ГОСТ 15934.9-80 С. 3
мою опыта. Во все стаканы приливают по 5 см3 азотной кислоты, растворы осторожно при
120—130 ‘С выпаривают досуха и далее проводят анализ, как указано в п. 2.2.1.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям мышьяка строят градуировочный график.
2.3. О б р а б о т к а р е з ул ьтат ов
2.3.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формуле
w_ т , V ИХ)
Х ~ У\ т 1000 ’
где /и, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг:
К— объем мерной колбы, см3;
Г, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.
2.3.2. Расхождения результатовдвух параллельных определений идвух результатов анализа при
доверительной вероятности Р - 0.95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая долимышьяка. %
Допускаехюе расхождение. %
параллельныхопределенийрезультлювакалига
От 0.01 до 0.02 включ.
Св. 0,02 * 0,04.
* 0.04 . 0.08*
* 0.08 . 0.16 »
* 0.16 * 0.30»
» 0,3 » 0.6
* 0.6 » 1.2 *
* 1,2 * 2.4 *
* 2,4 » 5.0
0.003
0.005
0,010
0.02
0.04
0.08
0.15
0.25
0.3
0.005
0.007
0.015
0.03
0.07
0.15
0.25
0.35
0.5
(Измененная редакция. Изм. № 2).
2.3.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответ
ствии с ГОСТ 25086—87 не реже одного раза в квартал.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
Метод II
2.4. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы, р астворы
Установка для отгонки мышьяковистого водорода (см.
черт. 2).
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная 1 : 1, I :2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
КалиййодистыйпоГОСТ4232—74,раствор
15 моль/дм3.
Йод, раствор 0,01 моль/дм3 (0,01 и.) по ГОСТ 25794.2-83.
Цинк гранулированный по ГОСТ 3640—94.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201—79. раствор
3 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 и
1 моль/дм3.
Натрия тиосульфат по ГОСТ 25794.2—83, раствор
0,01 моль/дм3 (0.01 н.).
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, раствор
15 моль/дм3.
2
/ — колба с реакционной смесью. 2 - o t -
водная |рубка; 3 — пробирка, таполненная
раствором йода: 4 — емкость с охлаждаю
щей смесью