С. 2 ГОСТ 8756.21—89
Эксикатор по ГОСТ 25336 с осушителем —прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450
или серной кислотой плотностью 1.84 кг/м’ по ГОСТ 4204.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 типа СВ-34/12 или СН-45/13. или бюксы
из коррозиеустойчиного металла диаметром около 60 мм и высотой около 30 мм с плоским дном.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см5.
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.
Воронка делительная по ГОСТ 25336 исполнения I вместимостью 1000 см3.
Щипцы тигельные.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч. плотностью 1.41 г/см5.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. плотностью 1.84 г/см5.
Кислога уксусная по ГОСТ 61, х. ч. плотностью 1.07 г/см5.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. JVe 1).
2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.3.1. Бюксы после мойки сушат в сушильном шкафу, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.
2.3.2. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлоро
форма с одним объемом этилового спирта.
2.3.3. Собирают установкудля экстрагирования жира в соответствии
с черт. I. В приемник вносят 2—3 см3экстрагирующей смеси.
Примечание. После многократною использования фильтрующей де
лительной воронки вслучае замедления скорости фильтрации проводят регенера
циюстеклянногофильтра: промываютворонку водой, заливают50—100см3смеси
из равных объемовазотной и серной кислот иоставляютс открытым краном для
отекания смеси. Через 10—12 ч воронку промывают проточной водопроводной
водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе
последовательно 30 см3дистиллированной воды, а затем 30 см3экстрагирующей
смеси.
2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.4.1.В стакан берут навеску массой около 2,0000 г из гомогенизи
рованной пробы продукта. С помощью 5см3этилового спирта стеклянной
палочкой навеску количественно переносят в фильтрующую делительную
воронку. Если продукт содержит молочный жир, в воронку с навеской
добавляют 2 капли уксусной кислоты. Смесь выдерживают 10 мин.
Приливают 20 см3экстрагирующей смеси, закрывают воронку проб
кой и встряхивают содержимое в течение 2 мин. Присоединяют воронку
к приемнику, включают водоструйный насос и отсасывают полученный
экстракт жира. Повторяют экстракцию еше дважды, приливая к навеске
в воронке по 15 см3 экстрагирующей смеси и встряхивая воронку в
течение 1 мин.
Экстракты из приемника с помощью 10 ем5экстрагирующей смеси
количественно переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3.
Добавляют 100 см3 дистиллированной воды и вносят 3 г хлористого
натрия. Встряхивают воронку с содержимым 2 мин. После разделения
слоев нижний хлороформениий слой сливают в бюксу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2.Бюксу с экстрактом помещают на водяную баню и выпаривают растворитель до
исчезновения его запаха. Затем помещают бюксу с остатком в сушильный шкаф, нагретый до
(100 ± 5) *С. сушат при этой температуре в течение 10 мин. охлаждают 25—30 мин в эксикаторе
и взвешивают.
I — филырую ш аи делитель
пая воронка: 2 — стеклянный
■паянный фильтр ПОР-40:
3 — приемник
Чсрг. 1
64