ГОСТ Р 51182-98
ПРИЛОЖЕНИЕА
(справочное}
КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
КОФЕИНА В КОФЕНРОДУКТАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
A.I Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости
Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, предегав-
ляюшего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений
•у Х\ - Х2(АЛ)
Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных
измерений (А, и Aj), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости —
</„. Значения </„ приведены в таблице А.1.
Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если
d шХ\ —Aj £ du.(А.2)
При выгюлнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетво-
ригельной. и но ним может быть вычислен результат измерения массовой доли кофеина в исследуемой пробе.
Если условие (А.2) нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия
(А.2) измерение ириостанаазивают. выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам
контроля, и устраняют их.
А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости
Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с
ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству,
необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на дне равные части и
анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения измерения, т. с. получают
два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной
посуды, разные партии реактивов.
Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых
за период, в течение которого условия проведения измерения принимают стабильными и соответствующими
условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если
И *■*(Лт —Аг) £ Д«,(А.З)
D—резуль ат контроль ого измерени .
где Х\ — результат измерения рабочей пробы:
Хг —результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же. но другими
аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
Du — норматив оперативного контроля воспроизводимости:
Значения
т
нормативов
н
оперативного
я
контроля случайной составляющей относительной погрешности
(сходимости и воспроизводимости) при вероятности Р - 0.95 приведены в таблице А. 1.
При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При
повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и устраняют их.
А.З Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок
Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с
ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необ
ходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части; первую
анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой
пробы Xt, а во вторую часть добавляют определяемый компонент кофеина Хл таким образом, чтобы содер
жание компонента увеличилось примерно в 2 раза. Изменением массы исследуемой пробы можно пренебречь.
Измерения второй части пробы проводят в точном соответствии с методикой, получая результат измерения
исследуемой пробы с добавкой X,.
Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия;
(ль -
а
, -
a
.,) s
а
я,<А.4)
-
где А, —результат измерения исследуемой пробы.
X»—результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента —кофеина.
Л’, —добавка определяемого компонента. %;
Ал —норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывают по формуле (А.5), %.
Норматив оперативного контроля потрешност в диапазоне измеряемых массовых долей кофеина А,
рассчитывают по формуле при Р ■=0.95:*---------
А. - 0.84 0.065 VХ\ +А2.(А.5)
4