ГОСТ Р 51182-98
Баня водяная лабораторная.
Часы песочные на I мин или секундомер механический.
Цилиндры 1 ( 2 ) - 10 (250) по ГОСТ 1770;
Стакан В (Н) — I (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.
Чашка испарительная I по ГОСТ 9147.
Воронки В-36-80 ХС ВД-1 <2)-25 ХС по ГОСТ 25336.
Фильтры обездоленные «белая» или «красная* лента, диаметром 90—125 мм.
Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-0.50, 1 <4)-2-!(2) по ГОСТ 29169.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч.
Хлороформ по ГОСТ 20015, х. ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кофеин (1, 3, 7-триметил-2,6-диоксипурин) чистый, безводный.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
реактивов квалификацией не ниже указанных.
3.2П о д г о т о в к а к п р о в е д е н и ю и з м е р е н и я
3.2.1 Метод отбора проб
3.2.1.1 Отбор проб и подготовка их к проведению измерения — по ГОСТ 15113.0
3.2.2Приготовление растворов
3.2.2.1 Стандартный раствор кофеина
(0,050 ± 0.001) г кофеина помешают в мерную колбу вместимостью 100 см \ растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем мерной колбы водой до метки.
3.2.2.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 3 моль/дм3
248 см’ раствора соляной кислоты плотностью 1190 кг/м3 помешают в мерную колбу вмес
тимостью 1000 см3, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.
3.2.2.3 Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм’
Необходимый для анализа раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода мас
совой концентрации 300 г/дм3 (исходной) дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Перед использованием необходимо провершъ исходную концентрацию пероксида водорода
по ГОСТ 10929.
3.2.3 Построение градуировочного графика
3.2.3.1 В выпарительные чашки вносят пипеткой 0.5; 1,0; 1,5 см3 стандартного раствора
кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.
3.2.3.2 К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см3 раствора соляной
кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 см! раствора пероксида водорода. Содержимое чашки
перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и
нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпу-
ровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнат
ной температуры, приливают от 5 до К) см3дистиллированной воды и оставляют до его полного
растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны
(540 ± 10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.
3.2.3.3 Строят график зависимости оптической шютностн раствора от концентрации кофеина
D=f(c).
3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению
Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5.0 г (в
зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, наливают
50 см3 кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18—20 "С, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводят ее объем дистиллированной водой до метки и
используют раствор для измерения.
Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от
содержания натурального кофе в кофейном напитке) помешают в стакан, заливают 150 см3 кипя
щей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18—20 “С,
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают дистиллированной
водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2—3 мин. затем фильтруют. Полученный фильт рат
используют для измерения.
2