ГОСТ Р 51423-99
К.3.3 Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят, выполняя те же операции с использованием тех же реактивов,
за исключением навески пробы. Обработку результатов проводят в соответствии с разделом 9.
8.4 Определение массовой доли азота в осадке после фильтрации
8.4.1 Минерализация осадка после фильтрации
Фильтр и осадок на нем промывают теплой водой до полного удаления кислоты. Фильтр с
осадком переносят в колбу Къельдаля и дальнейшее испытание проводят по 8.3.1 настоящего
стандарта.
8.4.2 Отгонка и титрование —по ГОСТ Р 51417. 8.2.2 и 8.2.3.
8.4.3 Определение массовой доли азота в пробе
Массовую долю азота в подготовленной пробе определяют в соответствии с ГОСТ Р 51417.
8.4.4 Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят, выполняя те же операции с использованием тех же реактивов,
за исключением навески пробы.
9 Обработка результатов
9.1 Расчет массовой доли растворимого азота при выполнении испытания по 8.3
При условии, что для улавливания аммиака из пробы и в контрольном опыте использовались
равные количества серной кислоты ГОСТ Р 51417, массовую долю растворимого азота в пробе lVt,
г/кг. рассчитывают по формуле
(
1
)
1т
где У0 —объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте
ГОСТ Р 51417, 4.9.1. см3;
Г, — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование в опыте с пробой по 8.3.2
ГОСТ Р 51417, 4.9.1, см3;
с —молярная концентрация раствора гидроксида натрия, использованного на титрование,
ГОСТ Р 51417, 4.9.1. моль/дм3;
V/ —молярная масса азота, r/моль (Л/ = 14 г/моль);
т —масса навески, г.
Результат испытания округляют с точностью до 0,1 г/кг.
9.2 Расчет массовой доли растворимого азота при выполнении испытания но 8.4
При условии, что для улавливания аммиака из пробы и в контрольном опыте использовались
равные количества серной кислоты по ГОСТ Р 51417, массовую долю растворимого азота в пробе
\Уг, r/кг, рассчитывают по формуле
,
2
)
2Nт
где - массовая доля азота в пробе, определенная по 8.4.3, г/кг.
Результат испытания округляют с точностью до 0.1 г/кг.
9.3 Расчет массовой доли растворимого сырого протеина
Массовую долю растворимого сырого протеина рассчитывают умножением массовой доли
растворимого азота на 6,25.
10 Точность метода
10.1 Межлабораторнос испытание
Результаты межлабораторного испытания точности метода приведены в приложении Б. Полу
ченные точностные характеристики применимы только для исследованных объектов в исследован
ном диапазоне концентраций анализируемого вещестпа.
10.2 Сходимость
Абсолютная разница .между двумя независимыми единичными результатами испытаний, по-
3
56