ГОСТ Р 51440-99
Измеряют оптическую плотность стандартного раствора при длине волны 276 нм на подходя
щем спектрофотометре с использованием кварцевых кювет рабочей длиной 10 мм.
3.5.2 Расчет концентрации стандартного раствора патулина
Концентрацию стандартного раствора патулина (3.5.1) рр„ мгк/см3. рассчитывают по формуле
. A U НЮЦС(1)
Р("АУ,
у
где Л —оптическая плотность стандартного раствора патулина;
Л,.ь ~ молярный показатель поглощения раствора патулина при длине волны 276 нм,
дм’ моль-1•см-‘ ( 42?6= 14600);
М —молярная масса патулина. г/моль:
С —постоянная прибора (обычно С= 1).
3.6 Приготовление раствора гидрохлорида МБТГ
Навеску моногидрата гидрохлорида гидра зона З-метил-2-бенэотиазолина (МБТГ) массой 0,5 г
растворяют в 100 см’ воды.
Пригото&ленный раствор хранят в холодильнике. Срок годности раствора —3 сут.
4 Приборы и лабораторное оборудование
Перед использованием лабораторное оборудование промывают раствором гипохлорита натрия
конце!гтрации 10 г/см’.
Обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее:
4.1 Хроматографическая колонка длиной 300 мм. внутренним диаметром 22 мм, с резервуаром
вместимостью 250 см3 и запорным краном, снабженная с выходного конца пористым стеклянным
диском.
4.2 Оборудование для ТСХ: стеклянные хроматографические камеры, длинноволновая ультра
фиолетовая лампа (360 нм) и устройство для опрыскивания.
4.3 Флюороденситометр.
4.4 Пластинки для ТСХ размером 20x20 см, покрытые силикагелем (3.3) толщиной слоя
0.25 мм, без флюоресцентного индикатора.
4.5 Сушильный шкаф с принудительной вентиляцией, пригодный для работы при (130±1) *С.
5 Отбор проб
Проба, поступающая в лабораторию, должна быть представительной и без следов порчи или
изменения свойств продукта при транспортировании и хранении.
6 Проведение испытаний
6.1 Приготовление испытуемого раствора
При испытании концентрированных яблочных соков их разводят водой 1:5 по объему. Даль
нейшую процедуру проводят для всех продуктов одинаково, как описано ниже.
Пробу объемом 50см*экстрагируют порцией смеси этилацетага с хлороформом (3:2 по объему)
объемом 50 см3 в течение не менее 1 мин. Экстракцию повторяют еще два раза той же смесью
новыми порциями объемом по 50 см’. Экстракты объединяют и фильтруют на воронке с пористым
стеклянным фильтром через слой безводного сульфата натрия толщиной I см, фильтрат собирают в
отгонную колбу вместимостью 250 см3.
Экстракт упаривают на ротационном испарителе под вакуумом досуха, остаток количественно
переносят в мерный цилиндр вместимостью 100 см3, ополаскивая колбу четырьмя порциями эти-
лаиетата объемом по 5 см3. Объем содержимого в цилиндре доводят сначдла до 25 см3этилацетатом,
затем до 100 см ’ толуолом.
6.2 Колоночная хроматография
В основание колонки (4.1) помешают ватный тампон. В колонку вносят 25 см3 толуола и
2