ГОСТ Р 51440-99
(ИСО 8128-2-93)
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р ТР О С С И Й С К О ЙФ Е Д Е Р А Ц И И
СОК ЯБЛОЧНЫЙ, СОК ЯБЛОЧНЫЙ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И НАПИТКИ,
СОДЕРЖАЩИЕ ЯБЛОЧНЫЙ СОК
Метод определения содержания патулина с помощью тонкослойной хроматографии
Apple juice, apple juice concentrates and dnnks containing apple juice.
Method lor determination of patulin content using thin-layer chromatography
Дата введения 2001—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания патулина вяблочных соках,
концентрированных яблочных соках и напитках, содержащих яблочный сок. с помощью тонкослой
ной хроматографии.
Предел обнаружения патулина настоящим методом составляет 25 мкг/дм’ при условии, что
взятый для анализа объем пробы готового к употреблению сока составляет 50 см1.
2 Сущность метода
Патулнн экстрагируют из исследуемой пробы смесью этнлаиетата с хлороформом (3:2 по
объему). Экстракт очищают на колонке с силикагелем. Количественный и качественный анализ
экстракта проводят с помошыо двумерной тонкослойной хроматографии (ТСХ) при проявлении
пятен раствором гидрохлорида гидразона З-метил-2-бензотиазолина (МБТГ).
3 Реактивы
Используют реактивы аналитической чистоты и воду квалификации «для хроматографии*.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При работе с бензолом и хлороформом следует соблюдать особую
осторожность, поскольку эти растворители токсичны и взрывоопасны.
3.1 Растворители: этилацетат. хлороформ и толуол.
3.2 Подвижные фазы для двумерной ТСХ:
бензол/метанол/уксусная кислота (массовой долей S0 %) (19:2:1 по объему);
толуол/ этилацетат/мура вь ипая кислота (массовой долей 90 %) (5:4:1 по объему).
3.3 Силикагель для колоночной хроматографии с размером частиц от 0,063 до 0,2 мм.
3.4 Элюирующий раствор: смесь толуола с этилацетатом (75:25 но объему).
3.5 Стандартный раствор патулина (С7Нь0 4)
3.5.1 Приготовление стандартного раствора патулина
Навеску патулина массой 10,0 мг, взятую с точностью до 0,1 мг, растворяют в мерной колбе с
одной отметкой вместимостью 100 см3в этилацетате (3.1). Объем содержимого в колбе доводят до
отметки этилацетатом.
Пипеткой переносят 10,0 см3 приготовленного раствора в другую мерную колбу с одной
отметкой вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до отметки этилацетатом.
Массовая концентрация патулина в приготовленном стандартном растворе составляет около 10
мкг/см3.
Издание официальное
1