ГОСТ 11851-85 С. 8
фильтры бумажные обезэоленные «синяя лента»;
трубка резиновая толстостенная;
шнурасбестовый;
асбест листовой;
толуол по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789 марки ч.д.а.
Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более
±0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Обезвоживание этилового спирта
2.2.1.1. Для обезвоживания этилового спирта до крепости не менее 98,5
%
наливают всклянку
1—2дм5этилового ректификованного спирта, добавляют к нему 200—300 г прокаленной сернокислой
меди и остаатяютстоять не менее 2сут, периодически взбалтывая содержимое склянки.
2.2.1.2. После отстаивания этиловый спирт сливаютдекантацией в круглодонную колбу вмести
мостью 1000 см’ и перегоняют с елочным дефлегматором в закрытую колбу для фильтрования под
вакуумом вместимостью 1000см1, тубус которой соединен с атмосферой через хлоркальциевую труб
ку, наполненную хлористым кальцием.
2.2.2. Обезвоживание анализируемой нефти
2.2.2.1. Нефгь обезвоживают при массовой дате батее 0.1
%.
Для обезвоживания в колбу аппарата
для количественного определения воды в нефтяных, пищевых и других продуктах помещают 50 г
анализируемой нефти с погрешностью не более 0,01 г и приливают 50см1 бензина-растворителя.
2.2.2.2. Собирают аппарат по ГОСТ 2477 и отгоняют воду из колбы.
Остаток после обезвоживания (смесь обезвоженной нефти и растворителя) используют далее для
обессмоливания.
2.2.3. Сборка аппаратадля перегонки (обессмоливания) нефти
2.2.3.1. Осматривают аппарат для перегонки нефти: на стекле не должно быть трещин и глубоких
царапин, аппарат должен быть чистым и сухим. Шлифы аппарата смазываютсмазкой ЦИЛТИМ-221.
Горло круглодонной катбы и насадку, кроме отводной трубки, обматывают асбестовым шнуром.
2.2.3.2. Если нефть предварительно не обезвожена, в круглодонную колбу аппаратадля перегонки
помещают 100 г нефти, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, а если обезвожена, то в
круглодонную колбу тщательно переливают смесьобезвоженной нефти и растворителя из колбы аппа
ратадля количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах.
Калбу устанавливают на металлическое кольцо диаметром 75 мм с тремя выступами по внутрен
немудиаметру. изолированными асбестовой прокладкой (при применении кольцевой газовой горел
ки). При применении колбонагревателя с электронагревом с открытой спиралью колбуустанавливают
на асбестовую прокладку.
Присоединяют к колбе насадку, в горло которой вставляют капилляр, а в боковое горло —
термометр. К отводной трубке насадки присоединяют холодильник, который соединяют с аллонжем.
Керн аллонжа соединяют с вакуумным приемником, а отводную трубку аллонжа соединяют при
помощи стеклянной соединительной трубки и толстостенной резиновой трубки с мановакуумметром и с
колбой для фильтрования под вакуумом вместимостью 500см1. Тубус колбы для фильтрования под
вакуумом соединяют с вакуумным насосом.
2.2.3.3. Устанавливают защитный кожухдля колбы, надевают заилгтные очки и проверяют герме
тичностьсобранного аппарата, включив вакуумный насос; при этом остаточное давление всистеме не
должно быть более 0,266 кПа (2 мм рт. ст.).
2.2.3—2.2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.4. Подготовка охладительной бани
2.2.4.1.В бане укрепляют воронку Бюхнера или стеклянную воронку и помещают в баню пример
но на 2/3 ее объема охладительную смесь для достижения температуры 0 "С —минус 20 “С.
Ятя приготовления охладительной смеси с двуокисью углерода (твердой) в баню до 2/3 ее
высоты наливают спирт или бензин-растворитель, или керосин и добавляют маленькими порциями
при перемешивании кусочки сухого льда. При понижении температуры количество сухогольда посте
пенно увеличивают, следя за тем. чтобы при добаачепии очередной порции не было выбросов и
разбрызгивания жидкости. Посте прекращения интенсивного газовыделения всосуд осторожно доти-
ваюг до необходимой высоты спирт или другой растворитель, указанный выше.
*•
59