ГОСТ 11851-85 С. 4
Далее силикагель промываютдистиллированной водой и сушат па воздухе втечение 6 ч, а затем
выдерживают в воздушном термостате при температуре (180±10) "Свтечение 6 ч.
1.2.2. Для проведения анализа берут навеску нефти массой 5 г. При содержании асфальто-смолис
тых веществ 10
%
и более масса навески 3 г.
Навеску, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г в колбе экстракционного аппарата вме
стимостью 500 см*. разбавляют 40-кратным объемом //-гептана или 30-кратным объемом фракции
НК-50 *С.
1.2.3. Для осаждения асфальтенов раствор нефти в //-гептане отстаивают в темном месте втечение
16ч при температу ре окружающей среды.
Для осаждения асфальтенов нефти из раствора нефти фракцией НК-50 ‘С собирают экстракци
онный аппарат (см. черт. I), ставят на водяную баню с температурой воды 50 “С —55’С. кипятят
30—35 мин, поддерживая указанную температуру добавлением горячей воды в баню (применение
электроподогрева исключается). По истечении указанного срока раствор оставляют стоять втечение 1ч
в аппарате на водяной бане, с момента прекращения кипения, в защищенном от света месте.
1.2.4. Отстоявшийся раствор //-гептана (или фракции НК-50 “С) с асфальтенами осторожно без
перемешивания фильтруют через двойной фильтр «синяя лента*. Затем осадок переносят на тот же
фильтр при помощи //-гептана (или фракции НК-50 "С) и промывают до тех пор, пока стекающий
раствор не будет прозрачным и после его испарения на фильтровальной бумаге не останется масляного
пятна.
1.2.5.Для удаления соосажденных смол и парафина фильтр быстро помещают в насадку экстрак
ционногоаппарата.
Вколбу экстракционного аппарата вместимостью 100см* наливают 50см* //-гептана (или фрак
ции НК-50 *С).
Собирают аппарат и помещают на масляную (водяную) баню.
При использовании //-гептана экстракцию проводят на масляной бане, нагретой до температуры
110"С - 120 *С в течение часа, при использовании фракции НК-50 "С—на водяной бане, нагретой до
50 ‘С —55 *Свтечение 30 мин.
Перед началом экстракции нагрев проводят таким образом, чтобы фильтр с осадком полностью
заполнился растворителем, затем продолжают экстракцию со скоростью 2—4 капли всекунду.
При использовании //-гептана проводят дополнительную экстракцию спиртом для более полного
удаления высокоплавких церезинов. Для этого после окончания экстракции //-гептаном берут другую
колбу вместимостью 100см*, в которую наливают 50см* этилового спирта, и проводят экстракцию в
течение 5—10мин.
1.2.1—1.2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2.6. Фильтрат, полученный после фильтрования и промывки асфальтенов, помещают в колбу
вместимостью 250см* и отгоняют //-гептан (или фракцию НК-50 "С) до объема остатка 50—70 см*.
К остатку в колбе, полученному после отгона //-гептана (или фракции НК-50 *С), добавляют
экстракт этилового спирта и проводят отгонку с инертным газом до полного удаления растворителя.
Затем остаток растворяют в 30—50см* нефраса С2—80/120 или нефраса СЗ—80/120 (бензина-раствори
теля).
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2.7. В адсорбционную колонку, заполненную силикагелем в количестве 100 г, через воронку
наливают 200см*бензина-растворителя. Когда он полностью впитается силикагелем, кран закрывают
и в колонку заливают концентрат фильтрата. Колбу из-под концентрата промывают небольшим коли
чеством бензина-растворителя, который также сливают в колонку.
Затем в колонку заливают еще 100см* бензина-растворителя так. чтобы силикагель был покрыт
полностью.
Колонку сверху закрывают ватой и остаазя ют на 1—2 ч, затем вату вынимают и с помощью
крана внизу колонки устанавливают скорость выхода растпора 5см*/мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.2.8. Когда уровень бензина-растворителя в колонке дойдет до поверхности силикагеля, добавля
ют 500-600см* смеси бензина и толуола (в соотношении 6:1) порциями по 100см*до тех пор. пока из
колонки не будетстекать чистый растворитель. Дают растворителю стечь, затем колбу с растворителем
убирают.
1.2.9.Для определения парафина используют продукт, оставшийся в результатеотгона раствори
теля от фильтрата, полученного посте адсорбции смол на силикагеле.
55