ГОСТ 11851-85 С. 10
2.3.2.4. Затем устанавливают кристаллизатор с раствором и выпавшим парафином в баню, охлаж
денную до 0 *С, после чего снижают температуру в бане до минус 20 ’С и выдерживают при этой
температуре втечение 1ч.
Одновременно в другом кристаллизаторе охлаждают до минус 20 *С спирто-эфирную смесь,
предназначенную для промывки выделенного парафина от масла, и в пробирке — 10см5 этой же смеси
для смачивания фильтра.
При содержании в нефти до 5 % парафина в кристаллизатор для промывки парафина от масла
берут 40 см3 спирто-эфирной смеси, а при содержании более 5
%
—50 см3этой смеси.
2.3.2.5. Сточную трубку воронки, находящейся в охладительной бане, соединяют резиновой
пробкой с колбой для фильтрования под вакуумом, тубус которой соединяют с водоструйным насо
сом.
Воронку протирают внутри мягкой тканью и вставляют в нее бумажный фильтр марки «синяя
летгга*.
2.3.2.6. Включают водоструйный насос и пропускают через фильтр 5—10 см3 охлажденного ра
створителя. Затем на фильтр переносят парафин из кристаллизатора в три-четыре приема, каждый раз
отсасывая растворитель водоструйным насосом; подачу воды в насос регулируют так. чтобы раствори
тель стекал тонкой струйкой, избегая разрыва фильтра и образования трещин в кристаллической
массе.
Кристаллизатор и парафин на фильтре промывают охлажденным растворителем в три приема.
Каждую последующую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только посте того, как
полностью отфнльтруется предыдущая порння. Последнюю порцию растворителя отсасывают до появ
ления трещин в слое парафина.
2.3.2.7. После тщательной промывки фильтре парафином вынимаюн из воронки, развертывают
его и кристаллы парафина осторожно при помощи медицинского скальпеля или перочинного ножа
переносят в кристаллизатор, в котором проводилась депарафинизация.
На внутреннейстенке воронки, в которой проводилось отфилыровыиапие парафина, не должно
быть белого назета. При наличии белого начета на воронке опыт по выделению парафина повторяют.
Если парафин плохо отстает от фильтра, его количественно переносят в кристаллизатор, в кото
ром проводилась депарафинизация, смывая теплым толуолом, который затем отгоняют на водяной
бане.
Полученный парафин должен быть белого цвета, возможно с сероватым оттенком, не допускает
ся иметь отдельные вкрапления желтого цвета.
2.3.2.8. Кристаллизатор с парафином протирают с наружной стороны мягкой тканью, ставят
в сушильный шкаф, нагретый до (105±2)*С, и выдерживают при этой температуре в течение
30—60 мин до полного удаления растворителя. Полученный после просушки расплавленный парафин
по внешнему виду должен представлять собой однородную прозрачную жидкость.
2.3.2.9. Кристаллизаторе просушенным парафином переносят из сушильного шкафа в эксикатор,
выдерживают в течение 50 мин, посте чего определяют массу кристаллизатора с погрешностью не
более 0,0002 г.
2.3.2.10. Для оценки качества полученного парафина определяют температуру его застывания
вращающимся термометром типа ТН-5. Шарик термометра погружают в расплавленный парафин,
нагретый до температуры 60 ’С —70 "С, и, вынув термометр, охлаждают каплю парафина на шарике
термометра, непрерывно вращая последний влежащей колбе.
Температуру, при которой затвердевает капля парафина на шарике термометра, принимают за
температурузатвердевания парафина.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю парафина в нефти (
X
) в процентах вычисляют по формуле
X
=
от-от,
1
00,
от, - о т ,
где от
—
масса парафина, выделенного из обессмоленной фракции нефти, г;
от, —масса нефти, взятая для перегонки (обессмоливания), г;
от, —масса обессмоленной фракции нефти, выкипающая при температуре выше 250 ‘С, г;
от4 —масса обессмоленной нефти, взятая для выделения парафина, г.
61