С. 9 ГОСТ 11851-85
При приготовлении охладительной смеси соладом (или снегом) берут мелко истолченный лед и
повареннуюсоль в соотношении 3:1.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Перегонка (обессмоливание) нефти
2.3.1.1. Перегоняют нефть при атмосферном давлении. Для этого пускают в холодильник воду,
зажигают кольцевую газовую горелку или включают электронагрев колбонагревателя и нагревают
колбу так, чтобы до падения первой капли в приемник прошло 5—7 мин, а далее перегонку ведут так.
чтобы в приемник падала одна капля всекунду.
2.3.1.2. При температуре 250 *С слипают отобранную фракцию через кран в приемнике, прекра
щают подачу воды в холодильник, и продолжают перегонку при атмосферном давлении до 300 *С.
после чего прекращают нагрев колбы.
Фракцию нефти, выкипающую при температуре 250"С —300"С. сливают через кран в приемни
ке в колбу вместимостью 100 см3, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г.
2.3.1.3. После охлаждения остатка нефти в колбе примерно до 100*С включают вакуумный насос,
устанавливают в системе постоянное остаточное давление 0.133—0.266 кПа (1—2 мм рт. ст.) и по
таблице (ГОСТ 10120, приложение) вычисляют температуру при установленном остаточном давле
нии. соответствующую температуре 550 “С при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Через
капилляр пропускают воздухдля перемешивания нефти, регулируя подачу его так. чтобы можно было
подсчитать пузырьки воздуха, проходящие через нефть.
Нагревают колбу с остатком нефти так. чтобы до падения первой капли в приемник прошло
5—10 мин, а далее перегонку ведут так. чтобы в приемник падала одна капля в 1с.
Перегонку ведут до 550 "С в пересчете на температуру при нормальном давлении 101.3 кПа
(760 мм рт. ст.) или до конца кипения, то есть до начала падения температуры в боковом горле
насадки раньше достижения температуры 550 *С, затем прекращают нагрев колбы. Пламенем газовой
горелки прогревают отводную трубку насадки, холодильник и аллонждля перевода закристаллизовав
шегося парафина в вакуумный приемник.
2.3.1.4. После небольшого охлаждения аппарата для перегонки останавливают вакуумный насос и
постепенно устанавливают всистеме атмосферное давление.
Затем в колбу с фракцией нефти, выкипающей при температуре 250 *С — 300 *С, сливают
фракцию, выкипающую при температуре выше 300 ‘С. Если во фракции нефти, выкипающей при
температуре выше 300 *С, наблюдаются кристаллы парафина, приемник с этой фракцией нагревают в
сушильном шкафу до полного растворения парафина.
Определяют массу колбы с обшей фракцией нефти, выкипающей при температуре выше 250 *С.
и массу этой фракции с погрешностью не более 0.01 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Выделение парафина изобессмоленной фракции нефти
2.3.2.1. В трех кристаллизаторах, предварительно доведенныхдо постоянной массы выдерживани
ем в сушильном шкафу при температуре (105±1) *С. взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г
обессмоленную фракцию нефти, выкипающую при температуре выше 250 *С, в следующем количе
стве: 3,0—3.5 г — при содержании парафина в анализируемой нефти до 3 % и 1,5—3,0 г — при
содержании парафина более 3
%.
Если указанная фракция нефти застыла, ее перед взятием навесок
нагревают до расплавления парафина.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2.2. В каждый кристаллизатор с анализируемой фракцией приливают 17 см3 этилового эфира.
Если анализируемая фракция нефти не полностью растворяется в этиловом эфире при комнатной
температуре, кристаллизатор закрывают стеклянной крышкой и слегка подогревают на водяной
бане, нагретой до температуры не выше 35 ’С, до латного растворения нефти, наблюдая, чтобы не
испарял ся эфир.
Если фракция нефти застывает в кристаллизаторе, ее нагревают всушильном шкафудо расплав
ления, а затем приливают 17 см’ этилового эфира и проводят анализ так, как указано выше.
2.3.2.3. К эфирному раствору приливают 33 см3этилового спирта крепостью не менее 98,5
%
и
смесьслегка перемешивают, врашая кристаллизатор круговым движением. При этом выпадают белые
кристаллы парафина.
Если при комнатной температуре кристаллы парафина не выпадают, кристаллизатор с раствором
ставят вохладительную смесь, с температурой 0 *С—2 “С, и периодически вынимаютего, осторожно
перемешивая расгвор круговым вращением кристаллизатора дообразования кристаллов.
60