С. 5 ГОСТ 11851-85
Основное количество растворителя отгоняют на масляной бане из круглодонной колбы вмести
мостью 1000см3 через холодильник при температуре бани не выше 145 ’С втоке азота или углекислого
газа.
При применении в качестве растворителя «-гексана его отгоняют на водяной бане также через
холодильник.
1.2.10.Обессмоленную нефть (примерно 15—20 см3) количественно переносят в коническую
колбу вместимостью 50см3(с обязательным смывом нефти Ю—15см3 растворителя) с предварительно
определенной массой и отпаривают остаток растворителя на масляной (или водяной) бане, продувая
колбу несколько раз резиновой грушей.
Массу колбы с обессмоленной нефтью определяют с погрешностью не более 0,001 г и находят
массу обессмоленной нефти.
1.2.8—1.2.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
1.3. Проведение испытания
1.3.1. Вохладительной бане укрепляют на резиновых пробках стеклянные воронки с фильтрами.
1.3.2. Баню заполняют спиртом или бензином-растворителем так. чтобы уровень смеси был на
20—25 мм выше плоскостей фильтров воронок идобавляют маленькими порциями при перемешива
нии кусочки сухогольда или жидкий азот. Температурубани доводятдо минус (20± 1)*С и поддержи
вают втечение времени, необходимого для выделения парафина.
1.3.3. Под воронку, находящуюся в охладительной бане, подставляют колбу для фильтрования
под вакуумом, тубус которой соединяют с водоструйным насосом.
1.3.4. Готовят смесь ацетона и толуола 35:65 (по объему) не менее 100см3для 2-х параллельных
определений.
1.3.5. Определяют массу конической колбы и помещают в нее обессмоленную нефть массой
1—2 г, определенной с погрешностью не более 0.0002 г. Если масса обессмоленной нефти 2,0—2,5 г. то
для определения массовой доли парафина берут всю обессмоленную нефть.
1.3.6. К взятой нефти приливают растворитель, приготовленный по п. 1.3.4.
Объем растворителя берут из расчета 10см3растворителя на 1г массы обессмоленной нефти.
1.3.7. Колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя нагревают на водяной бане до
полного растворения нефти, закрывают корковой пробкой и оставляют для медленного охлаждения до
комнатнойтемпературы.
В баню с охлаждающей смесью, имеющую температуру минус (20±1) "С, помещают колбу
рядом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворитель (30 см3), исполь
зуемый для промывки парафина на фильтре для их последующего охлаждения втечение 1ч.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1.3.8. Перед началом фильтрования трубку воронки для фильтрования протирают фильтроваль
ной бумагой и при помощи резиновой трубки соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом.
1.3.9. Застывшую в колбе массу перемешивают лопаточкой, быстро количественно переносят в
воронкудля фильтрования и включают водоструйный насос аля ускорения процесса фильтрования.
Подачу воды в водоструйный насос регулируют так, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не
образуя трещин в кристаллической массе парафина.
Оставшийся на стенках колбы парафин смывают 30см3растворителя, охлаждеиного до минус
(20±1) ‘С (п. 1.3.7).
Смыв быстро переносят в воронку для фильтрования и фильтруют.
Парафин на фильтре промывают охлажденным растворителем два раза по 10—15 см3. Вторую
порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как профильтруется полно
стью предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя отсасываюточень пиагельнодо появления
трещин вслое парафина.
1.3.10. После окончания фильтрования из бани удаляют охлаждающую смесь, колбу для фильт
рования с фильтратом снимают с воронки, под трубку воронки подставляют колбу, в которой охлаж
далась обессмоленная нефть, и в баню наливают холодную воду, температуру которой постепенно
доводят до 50 ‘С —60 *С. подливая горячую воду.
Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу. Остатки парафина на воронке смывают неболь
шими порциями толуола, подогретогодо 60 *С.
Объем толуола обычно не должен превышать 30см3.
1.3.11. Колбу с раствором парафина в толуоле ставят в масляную баню и выпаривают в вытяжном
шкафу, периодически продувая поверхность колбы с помощью резиновой груши.
56