ГОСТ 10153-70 С. 9
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 или другого типа, не уступающего ему по точности.
Состав анализатора, устройства сжигания в соответствии с техническим описанием и паспортом, при
ложенным к анализатору.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям но своим метрологичес
ким характеристикам.
Набор гирь Г-2-210 но ГОСТ 7328*.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021. ТУ 25-1894.003.
Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Гидропирит медицинский.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аскарит.
Свинец (II) окись.
Медь металлическая.
Трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, длина 550—850 мм. наружный диаметр (25,0±10,0) мм.
Лодочки ЛС2 по ГОСТ 9147.
Трубка резиновая тип 3 диаметр 6 мм по ГОСТ 3399.
Пинцет.
3. Подготовка к проведению анализа
3.1. Приготовление растворов, реактивов
3.1.1. Вспомогательный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г калин железистосинеродистого, 1г борной
кислоты растворяют в 1дм-1дистиллированной воды.
3.1.2. Поглотительный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г стронция хлористого. 1 г борной кислоты
растворяют в 1дм3дистиллированной воды.
3.1.3. Оксид свиниа (II), х.ч.. прокаливают при температуре 730—750 “С в муфельной печи.
3.1.4. Смесь для сплавления: 440 г оксида свинца смешивают с 70 г оксида бора (111), полученного путем
обезвоживания борной кислоты при температуре (1300150) ‘С.
3.2. Лодочки перед проведением анализа прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре. Прока
ливание лодочки проводят до тех пор. пока счет на индикаторе «%С* не снизится до уровня «холостого счета»
При обращении с лодочкой применяют пинцет.
3.3. Подготовка анализатора к работе —согласно инструкции по эксплуатации.
3.4. Градуировку анализатора проводят по стандартным образцам.
Ятя проверки правильности градуировки прибора проводят определение массовой доли углерода в двух-
трех навесках стандартного образца.
4. Проведение анализа
4.1.Навеску пробы 0.1 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку и тщательно
перемешивают с десятикратным количеством окиси свинца (II) или смеси для сплавления. Лодочки с навес
ками до выполнения измерений сохраняют в эксикаторе.
После подготовки прибора к работе открывают затвор трубки и вдвигают лодочку с навеской в трубку с
помощью крючка до тех пор. пока торец лодочки нс станет ярко освещенным, что свидетельствует о попада нии
лодочки в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «сброс» на измерительном блоке.
Указатели стрелочных индикаторов измерительного блока при этом отклоняются вправо примерно на -Д шка
лы. По мере выгорания углерода интенсивность измерения показаний индикатора *&С* уменьшается, а затем,
приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Такой же импульсный характер приобретают и
показания стрелочных индикаторов, которые устанавливаются в нулевое положение после окончания горе ния
навески, продолжительность которого составляет 10—12 мин. иифровыс показания индикатора *%С»
* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328—2001.
145