С. 8 ГОСТ 10153-70
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБИДА КРЕМНИЯ
Метод предназначен для карбидкремнисвых огнеупорных материалов и изделий, карбид кремния техни
ческий. материалы и изделия высокоогнеупорные, карбидкремнисвые на связке из нитрида и оксинигрила
кремния в диапазоне or 50 до 95 %.
Метод основан на окислении углерода в токе кислорода по двуокиси с последующим автоматическим
кулонометрическим титрованием по величине pH.
Массовую долю карбида кремния находят по корреляционной зависимости от массовой доли связанного
углерода.
Общий углерод определяют при температуре (1200±25) ’С, используя в качестве плавня окись свиниа
(II)
или
при температуре (1050125) ‘С. используя смесь для сплавления.
Свободный углерод определяют при температуре (900125) ’С.
1. Общие требования
1.1. Отбор и подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 2642.0.
1.2. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию нс ниже ч.д.а.
1.3. Массовую долю углерода в пробе определяют параллельно в двух навесках.
При разногласиях в опенке качества изделий анализ проводят параллельно в трех навесках.
Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесения в
результат анализа поправки, учитывающей массовую долю азота в реактивах.
При проведении химического анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата с
каждой партией анализируемых проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца. Ятя контроля
выбирают стандартный образец, химический состав которого нс должен отличаться от состава анализируемой
пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа.
За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднеарифметическое значение ре
зультатов параллельных определений с учетом среднеарифметического значения результатов параллельных
определений при проведении контрольных опытов.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0.95) нс должна превышать предела
А. приведенного в табл. 6, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений нс должно превышать (при доверительной
вероятности 0,95) значения d2(d}), приведенного в табл. 5;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли карбида кремния не должно отличать
ся от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение 8. приведен
ное в табл. 6.
Массовая доля карбида
кремния
Погрешность
ретулыатон
анализа А
Допускаемое расхождение
двух средних
резулматов
диализа,
иыполненных в
различных
условиях dt
двух парал
лельных
определений
грех парал
лельных
определений
результатов
анализа
стандартною
образца и
аттестованкого
значения £
От 50 до 95 включ.
0.5
0.6
0,5
0,6
0,3
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли
углерода. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов нс выполняются, результаты
анализа признаются неверными, измерения прекращаются до выявления и установления причин, вызвавших
нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, нс должно превы
шать при доверительной вероятности 0,95 значения dK, приведенного в табл. 6.
144