С. 6 ГОСТ 10153-70
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли
азота. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов нс выполняются, результаты
анализа признаются неверными, измерения прекращаются до выявления и устранения причин, вызвавших
нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например при внут-
рилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать при доверительной вероятности
0.95 значения dK. приведенного в табл. 5.
2. Аппаратура, реактивы н растворы
Печь муфельная с нагревом до температуры 500 "С.
Тигельная электропечь с терморегулятором типа ТГ-02Б с нагревом до температуры 800 ‘С.
Аргон газообразный высший сорт но ГОСТ 10157.
Редуктор углекислый или кислородный.
Термоэлектрический преобразователь типа ТХА в комплекте с электронным потенциометром класса 0.5.
Тигли корундовые размером: высота —40 мм, диаметр наружный —20—22 мм. толщина стенки —
1,5 мм.
Пробирка корундовая размером: высота —220 мм. диаметр наружный —от 38 до 40 мм, диаметр внут
ренний — 32 до 33 мм, ттш ина стенки — 3 мм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч„
Кислота соляная но ГОСТ 3118. х.ч., раствор малярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм’ или
фиксанал.
Кислота борная, ос.ч. 14—3 или х.ч. по ГОСТ 9656. раствор с массовой концентрацией 2 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор смешанный № 1; спиртовой раствор метилового красного с массовой концентрацией
0.1 г/см3 смешивают в соотношении 3 : 1 со спиртовым раствором метилового синего с массовой концентра
цией 0.1 г/см3.
Индикатор смешанный № 2: спиртовой раствор бром-крезолового .зеленого с массовой концентрацией
0.1 г/см3смешивают в соотношении 3:1 со спиртовым раствором метилового красногос массовой концентра
цией 0,2 г/см3.
Растворы индикаторов сохраняют в сосудах из темного стекла.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 и 100 см3.
Посуда химическая лабораторная по ГОСТ 29227. ГОСТ 29251.
Трубки медицинские резиновые но ГОСТ 3399 с внутренним диаметром 8—10 мм.
Пробки резиновые конусные размером 30—32 мм.
Меры массы общего назначения и образцовые по ГОСТ 7328.
Щшшы металлические с прямыми концами.
Кремния нитрид.
Аммоний фосфорнокислый одиозамещениый но ГОСТ 3771.
Квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238.
3. Проведение анализа
Схема установки для выполнения измерений массовой дачи азота приведена на чертеже.
Схема установки для определения азота в карбилкрсмннсвых огнеупорах на связках
из нитрида и оксинигрида кремния
— -8— -//
/ — баллом еаргоном: 2 — редуктор: J — игольчатый кран; 4 — промывной сосуд с дистиллированной полой; S — тигельная печь
с терморегулятором; 6 — термоэлектрический преобразователь (термопара): 7 — электронный потенциометр (милли
вольтметр); 8 — корундовая пробирка с выводной м отиолнон трубкой; 9 — тигель; 10 — холодильник: / / — стеклянная
ловушка; 12 — барбсттер: IJ — отводная трубка для выхода газа-носителя: 14 — поглотительный сосуд
142