ГОСТ 10153-70 С. 7
3.1. Включают тигельную электрическую печь, доводят сс разогрев до температуры (550±50) *С.
3.2. Помешают 2—3 г гидроксида натрия в корундовый тигель и плавят при температуре (450±50) *С в
открытой муфельной печи до прекращения выделения пузырьков (спокойная поверхность расплавленной ще
лочи означает полное обезвоживание се). На остывшую до комнатной температуры поверхность щелочи поме
шают навеску массой 0,2 г и добавляют около 1 г гидроксида натрия. Тигель при помощи щипцов с прямыми
концами помешают в корундовую пробирку, закрывают тигель керамической или металлической крышкой с
отверстиями.
3.3. В коническую колбу вместимостью 250—300 см5 наливают 150 см-’ раствора борной кислоты, 1 см3
смешанного индикатора № 1или № 2, закрывают колбу пробкой с барбогером и отводной трубкой и соединя
ют резиновой трубкой через ловушку барбогср с отводной трубкой в пробке корундовой пробирки.
3.4. Корундовую пробирку закрывают пробкой с отводной трубкой и трубкой для подачи газа-носителя.
Включают водяное охлаждение верхней части пробирки, благодаря чему практически исключается возмож
ность подгорания пробы и связанного с этим нарушения герметизации системы. Включают подачу аргона
— газа-носителя со скоростью 2—3 пузырька в секунду.
3.5. Плотно закрытую пробирку с тиглем и пробой материала помещают в тигельную электрическую
печь, нагретую до температуры (550150) "С.
3.6. Начало выделения аммиака отмечают но изменению цвета индикатора из красно-фиолетового в
зеленый. Время отгонки аммиака и поглощения его раствором борной кислоты 40—45 мин. Если в ловушке
конденсируется вола, то прежде чем отсоединить колбу-поглотитель, легким пламенем горелки доводят воду в
ловушке до кипения, чтобы избежать потерь аммиака, частично поглощенного конденсатором.
3.7. Тнтруют раствор аммиака в поглотительном сосуде раствором соляной
КИСЛОТЫ
0.1 моль/дм3до перехо
да зеленой окраски в красно-фиолетовую (индикатор Ni 1) или зеленой — в винно-красную (индикатор № 2).
Окраска смешанных индикаторов в точке эквивалентности изменяется, переходя через серый цвет.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю азота (Л) в процентах вычисляют по формуле
х _ (Г, - У2) 0.0014007-100
т
где И, —объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора аммиака, см3;
Г, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольною опыта.
см3;
0.0014007 — массовая доля азота, соответствующая 1 см30,1 моль/дм’раствора соляной кислоты, г;
т
— масса навески пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли азота приведены в
табл. 5.
14*
143