ГОСТ 10153-70 С. 5
ПРИЛОЖЕНИЕ I
Рекомендуемое
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА
Метод предназначен для карбидкремниеных высокоогнеупорных изделий на связке из нитрида кремния
с массовой долей азота от 5 до 15 %.
Метод измерения массовой доли азота основан на разложении пробы материала сплавлением с гидро
ксидом натрия, отгонки и улавливания выделяющегося аммиака раствором борной кислоты с последующим
его определением титримстрическнм методом.
1. Общие требования
1.1. Отбор и подготовка проб —по ГОСТ 2642.0—86.
1.2. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.
1.3. Взвешивание навески пробы и навески материалов, используемых для приготовления стандартных
растворов, проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104* нс ниже 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любых других весах, отвечающих указанным требованиям по
своим метрологическим характеристикам.
Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
1.4. Массовую долю азота в пробе определяют параллельно в двух навесках. При разногласиях в опенке
качества изделий анализ проводят параллельно в трех навесках.
Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесения в
результат анализа поправки, учитывающей массовую долю азота в реактивах. Количество контрольных опытов
должно соответствовать количеству параллельных определений при анализе пробы.
При проведении химического анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата
определений с каждой партией анализируемых проб в тех же условиях проводит анализ стандартного образна.
Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава
анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа. При отсут
ствии стандартного образца контроль осущесгатяют методом добавки или другими методами.
За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднеарифметическое значение ре
зультатов параллельных определений с учетом среднеарифметического значения результатов параллельных
определений при проведении контрольных опытов.
Погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95 нс должна превышать предела Д.
приведенного в табл. 5, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных определений не должно превышать при доверитель
ной вероятности 0.95 значения d, (</,). приведенного в табл. 5;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли азота нс должна отличаться от алсс-
тованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0.85) значение 8. приведенное в табл. 5.
Допускаемое расхождение
Массовая доля аюга
Погрешность
результатов
анализа Л
двухсредних
результатов
акали за,
выполненных в
раличных
условиях dc
двух карал
лельных
определений
rf}
ipex парад-
дельных
определений
«У,
резудьтагои
анализа
стандартного
образца и
аттестованкого
значения 5
От 5 до 10 включ.
Св. 10до 15 включ.
0,3
0,5
0.4
0,6
0.3
0.5
0.4
0.6
0,2
0.3
* С 1июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
14- ISI0
141