ГОСТ Р ИСО 16000-6—2007
5.6.4 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют
10 мл раствора по 5.6.3. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл. затем колбу закрывают и
встряхивают для перемешивания.
5.6.5 Раствор, содержащий приблизительно 1 мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют
10 мл раствора по 5.6.4. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл. затем колбу закрывают и
встряхивают для перемешивания.
5.7 Сорбционные трубки для градуировки, приготовленные путем введения градуировоч
ного раствора в сорбент с помощью шприца
Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем введения аликвот растворов в чис
тые сорбционные трубки с помощью шприца. Сорбционную трубку подсоединяют к устройству ввода
газового хроматографа (6.10). через который пропускают чистый инертный газ соскоростью 100 мл/мин,
а затем через мембрану с помощью шприца для хроматографии вводят от 1до 5 мкл соответствующего
градуировочного раствора. Через 5 мин трубку отсоединяют игерметично закрывают. Для каждой серии
проб подготавливают свежие трубки для градуировки.
Методика ввода градуировочных растворов в сорбционные трубки с помощью устройства ввода
жидких проб хроматографа считается оптимальной, поскольку компонентыдостигают сорбента впаро
вой фазе. Градуировочные растворы также допускается вводить в сорбент напрямую с помощью мик
рошприца (см. 6.3).
П р и м е ч а н и е — Градуировочные смеси должны подготавливаться в условиях с контролируемой окружа
ющей температурой. Перед использованием градуировочные растворы выдерживают до установления равновесия с
окружающей температурой.
5.8 Серийно изготавливаемые заполненные трубки для градуировки
Серийно изготавливаемые сертифицированные заполненные трубки для градуировки допускает
ся использовать для регулярной проверки качества анализа икалибровки хроматографа.
5.9 Инертные газы-носители, например Не, Ar, N2
Чистота газа-носителя должна быть такой, чтобы при проведении анализа в пробе можно было
обнаружить введение 0.5 нг толуола.
П р и м е ч а н и е — Качество газа-носителя имеет большое значение, так как загрязняющие вещества,
которые могут содержаться в газах, оказываются а охлаждаемой ловушке вместе с анализируемыми веществами.
6 Аппаратура
При определении ЛОС используют лабораторную аппаратуру, а также аппаратуру, указанную в
6.1—6.10.
6.1 Сорбционныетрубки, из нержавеющей стали или стекла,содержащие не менее 200 мгсорбен
та Тепах ТА (5.3), с металлическими завинчивающимися крышками иуплотнительными прокладками из
политетрафторэтилена (далее — ПТФЭ).
Трубки с внешнимдиаметром 6 мм. внутреннимдиаметром 5 мм идлиной 90 ммсоответствуют тре
бованиям настоящегостандарта ииспользуются во многих серийно изготовляемых устройствах длятер
мической десорбции. Для удержания сорбента в трубке используют дезактивированное стекловолокно
или другой подходящий материал, например фильтр из нержавеющей стали.
Используют серийно изготовляемые и предварительно очищенные сорбционные трубки с Тепах
ТА. либо влабораторныхусловиях заполняют трубки сорбентом следующим образом.
Взвешивают соответствующее количество сорбента из расчета не менее 200 мгсорбента на труб
ку, необходимое для обеспечения достаточной сорбционной емкости. В один конец трубки вставляют
пробку из дезактивированного стекловолокна или сетки из нержавеющей стали. Заполняют трубку
сорбентом, применяя при необходимости метод просасывания. Затем другой конец трубки закрывают.
П р и м е ч а н и е — Описание определения объема «проскока» приведено в приложении В ИСО 16017-1.
Объемы «проскока» должны быть пропорциональны размерам трубки для отбора проб и количеству сорбента.
Приблизительное удвоение сорбента в трубке с постоянным диаметром приводит к удвоению гарантированно го
объема пробы.
6.2 Соединение сорбционных трубок
Допускаетсяпоследовательносоединитьдве трубки с помощью металлическихнавинчивающихся
муфт суплотнительными прокладками из ПТФЭ.
4