ГОСТ Р ИСО 16000-6—2007
9.3 Объемы проб
Гарантированный объемпробы (далее — ГОП) — объеманализируемого воздуха, который может
бытьотобран без «проскока» ЛОС (значения ГОП приведены вприложении В). Обычно объем пробы при
отборе проб ЛОС ввоздухе непромышленных помещений составляетот 1до 5л длятрубок, содержащих
200 мг сорбента Тепах ТА. При анализе загрязняющихвеществ,выделяемых материалами, подходящий
объем пробы определяется типом и сроком эксплуатации материала, коэффициентом загрузки и ско
ростью воздухообмена виспытательной камере. Рекомендуемый объем пробы — не более 5 л.
Объем пробы должен быть приведен в соответствие с ожидаемыми концентрациями. Если кон
центрации неизвестны, рекомендуется отбирать неменее трехпараллельных проб различного объема.
Если результатанализа независитотобъема пробы, то «проскок» анализируемых веществ не влияет на
результатанализа.
9.4 Хранение отобранных проб
Сорбционные трубки спробами герметично закрывают ихранятвчистом, свободном от выделений
контейнере при комнатной температуре. Влияние срока иусловий хранения ЛОС, отобранных ввоздухе
замкнутых помещений или испытательной камеры, неизвестно, однако опыт показывает (см. приложе
ние С), что пробы могут оставаться стабильными при комнатной температуре в течение нескольких
месяцев. Во избежание возможных изменений анализ пробыдолжен быть проведен как можно быстрее,
но не позднее, чем через четыре недели после отбора.
9.5 Холостые пробы
Холостые пробы отбирают с помощью сорбционных трубок с Тепах ТА для отбора проб, идентич
ныхтрубкам, используемым дляотбора ЛОС. На месте отбора с этими трубками обращаются также, как с
трубками для отборапроб, за исключением самого процесса отбора проб. Холостыепробы маркируют,
хранят, а затем проводят их анализ последовательно с пробами определяемых ЛОС. При проведении
большогочисла измерений около 10 % анализируемых проб должны быть холостыми. При проведении
небольшого числа измерений отбираюти проводят анализ не менее одной холостой пробы.
10 Анализ
10.1 Общие положения
ЛОС извлекают из трубок для отбора проб методом термической десорбции. Отдельные ЛОС раз
деляютнакапиллярныхколонках газового хроматографа иопределяютспомощьюпламенно-ионизаци
онного детектора (далее — ПИД) и масс-спектрометрического детектора (далее — МСД) или только с
помощью МСД. МСД может быть использован какдля идентификации, так идля количественного опре
деления соединений, вто время как сигналы ПИД используют толькодля количественного определения
соединения.
Если МСД и ПИД используют совместно, тодетекторы могут быть установлены как на одном, так и
на разных газовых хроматографах. В последнем случае необходимо обеспечить идентичные ввод про
бы и параметры разделения обоих газовых хроматографов для получения сопоставимых хроматог
рамм.
Если количественное определение проводят с помощью ПИД. для каждой серии проб должен быть
проведен анализградуировочных газовых смесей различныхконцентраций или. покрайней мере,одной
такой смесидля проверки характеристик системы.
Когда ЛОС количественно определяют с помощью МСД. для проверки калибровки для каждой
серии пробпроводят анализ градуировочных смесей не менее трех(лучшепяти — семи) различных кон
центраций.
Внутренниестандарты, например помеченные изотопами соединения, допускается использовать
для контроля отбора ианализа проб.
10.2 Термическая десорбция
Для термической десорбции выбирают такие время экспозиции и расход газа-носителя, чтобы
эффективность десорбциидля октадекана была не менее95 %. Методика определения эффективности
десорбции приведена в ИСО 16017-1.
Тиличные условиядесорбциидляанализа ЛОС сиспользованиемвторичной охлаждаемойловуш
ки итрубки для отбора проб, содержащей от 200до 250 мг Тепах ТА:
температура десорбции..............................................................................от 260 5С до 280 °С;
время десорбции............................................................................................от 5 до 15 мин;
расход газа при десорбции...........................................................................от 30 до 50 мл/мин;
максимальная температура в охлаждаемой ловушке........................ 280 °С;
7