ГОСТ Р ИСО 16000-6—2007
минимальная температура в охлаждаемой ловушке...........................минус 30 °С;
сорбент в охлаждаемой ловушке............................................................. Тепах ТА;
температура линии передачи.................................................................... 220 °С.
Коэффициенты разделения ЛОС между трубкой для отбора проб и вторичной ловушкой и между
вторичной ловушкой ианалитической колонкой (если применяется)выбирают взависимости от ожидае
мого их содержания в воздухе в соответствии с инструкцией изготовителя устройств для термической
десорбции).
П р и м е ч а н и е — Наиболее летучие из ВЛОС при этих условиях могут «проскочить» через охлаждаемую
ловушку и при анализе количественно определяться не будут.
10.3 Температурный режим
Для достижения хорошего разделения ЛОС за минимальное время при анализе смесей веществ с
сильно различающимися температурой кипения и полярностями необходимо соответствующее про
граммированиетемпературного режима термостата.
10.4 Анализ проб
Пробы ЛОС должны быть проанализированы втечение четырех недель с момента отбора. После
довательно проводят анализ холостых проб исоответствующих стандартных образцов с пробами опре
деляемых веществ. Идентифицируют ЛОС с помощью МСД и количественно определяют их на основе
хроматограмм, полученных с помощью ПИД или МСД.
11 Идентификация отдельных летучих органических соединений
Для идентификации отдельныхЛОС. не являющихся объектом данного анализа, проводят анализ
проб с помощью МСД врежиме сканирования. Идентифицируют отдельные ЛОС. обнаруженные впро
бе. используя хроматограммупополному ионному току, полученнуюс помощью МСД. ивремениудержи
вания соединения. Сравнивают хроматограмму с масс-спектрами чистых веществ либо с доступными
для приобретения собраниями (библиотеками)масс-спектров. Также могут быть использованы
библио теки. созданныепользователем. Соответствие времени удерживания, полученного при
анализеиграду ировке поизвестному соединению, используемому для калибровки отдельной колонки,
недолжно быть единственным критерием индентификации.
Проводят идентификацию максимально возможного числа соединений, особенно тех, которые
соответствуют 10 наибольшим ликам имассовая концентрация которых более 2 мкг/м3. Перечень ЛОС.
которые всоответствии с имеющимся опытом наиболее часто присутствуют ввоздухе замкнутых поме
щений и выделяются материалами, приведен в приложении А. Идентификацию считают удовлетвори
тельной. если на хроматограмме суммарная площадь пиков идентифицированных ЛОС соответствует
2/3общей площади всехпиков соединений, которые элюируются вдиапазонеотС6доС10включительно.
При работе с МСД также может быть использован режим селективного мониторинга ионов
(далее — СМИ). Выбор режима делает оператор, который должен знать о различиях режима СМИ и
режима сканирования.
12 Содержание анализируемых веществ в отобранном воздухе
12.1 Общие положения
Количественно определяют идентифицированные компоненты пробы с использованием их инди
видуальных коэффициентов отклика, если для них имеется стандартный образец. В других случаях
количественное определение проводят на основе коэффициента отклика толуола. Неидентифициро-
ванные компоненты количественно определяютс использованием коэффициента отклика толуола.
12.2 Летучие органические соединения
Коэффициенты отклика отдельныхсоединений илинейность ПИД иМС поотношению канализиру
емым соединениям определяют с помощью калибровки аналитической системы по градуировочным
растворам (5.5.5.6.2.5.6.3.5.6.4.5.6.5 или 5.9). Строятградуировочный графикпоне менеечем тремгра
дуировочным растворам, значения массовой концентрации которых равномерно распределены подиа
пазону при линейной градуировочной характеристике (рекомендуется использовать 5 или 7 различных
градуировочных растворов). Наименьшее значение массовой концентрации градуировочного раствора
недолжно превышать наименьшее значение массовой концентрации впробе.
8