ГОСТ Р ИСО 16000-6—2007
5 Реактивы и материалы
5.1 ЛОС. используемые для калибровки’
5.2 Растворительдля приготовления градуировочного раствора для ввода всорбент.
Используют растворитель для хроматографии. Он но должен содержать соединений, которые
элюируются вместе с определяемым(и) соединением(ями) (см. 5.1).
П р и м е ч а н и е —
8
большинстве случаев выгоднее использовать более летучий растворитель по сравне
нию с анализируемыми ЛОС. Чаще всего этим критериям соответствует метанол. Данные по безопасности и влия
нию органических соединений на здоровье людей приведены, например, в международных данных по химической
безопасности (ICSCs).
5.3 Тепах ТАс размером частиц от 0.18 до 0.25 мм (от 60 до 80 меш).
Тепах ТА представляет собой пористый полимер на основе 2.6-Дифениленоксида. Промышлен
ный Тепах ТА содержит некоторое количество примесей, которые должны быть удалены перед его
использованием для отбора проб ЛОС. Очистку Тепах ТА проводят путем тепловой обработки впотоке
чистого газа-носителя. Условия очистки должны быть такими, чтобы не происходило деструкции
поли мера. например, в течение не менее 18 ч при температуре 330 °С и расходе газа-носителя 100
мл/мин для заполненных сорбционных трубок. Заполняют сорбционные трубки предварительно
очищенным ТепахТА. плотнозакрывают ихранятвзакрытом герметичном контейнере.
Качествоочистки проверяют, проводя анализ очищенного сорбента.
5.4 Градуировочные газовые смеси
Приготавливают градуировочные газовые смеси с известным содержанием анализируемого сое
динения^) с использованием известных методик, в том числе приведенных в ИСО 6141 и соответст
вующей части комплекса стандартов ИСО 6145. Приготавливают стандартные газовые смеси с массо
вой концентрацией, эквивалентной 100 мкг/м3. Если методика приготовления не применяется вуслови
ях. которые позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений массовой
концентрации к первичным эталонам массы и/или объема или если не можетбыть гарантированахими
ческая инертностьсистемы, используемойдля приготовления, тозначения массовой концентрациидол
жны быть подтверждены независимым методом.
5.5 Сорбционные трубки для градуировки, в которые градуировочная газовая смесь (5.4)
введена путем прокачивания
Сорбционные трубки для градуировки подготавливаютпутем прокачивания через них точно извес
тного объема градуировочной газовой смеси, например, с помощью насоса. При этомобъем отобранно го
воздуха не должен превышать объем «проскока» для системы аналит — сорбент. После отбора
градуировочной газовойсмеси всорбционные трубки ихотсоединяют игерметично закрывают. Для каж
дой серии проб готовят новые трубки для градуировки. Для воздуха замкнутых помещений или испыта
тельной камеры сорбционные трубки подготавливают путем прокачивания, например 100 мл. 200 мл,
400 мл, 1л, 2 л. 4 л или Юл выбранной градуировочной газовой смеси концентрацией 100 мкг/м3.
5.6 Градуироиочныс растворы для введения в сорбонт
Должны быть установлены срок безопасного хранения градуировочных растворов, приготовлен
ных в соответствии с 5.6.1—5.6.5. и время, в течение которого они остаются стабильными. В соответ
ствии с этими данными или при обнаружении ухудшения качества, например, вслучае
взаимодействия спиртов с кетонами, готовят свежие градуировочные растворы.
5.6.1 Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого органического компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу отвешивают
приблизительно 1 г анализируемого вещества или веществ, начиная с наименее летучего. В раствор
добавляют растворитель до метки 100 мл. затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.6.2 Раствор, содержащий приблизительно 1000 мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют
10 мл раствора по 5.6.1. В раствордобавляют растворитель до метки 100 мл. затем колбу закрывают и
встряхивают для перемешивания.
5.6.3 Раствор, содержащий приблизительно 100 мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют
10 мл раствора по 5.6.2. В раствордобавляют растворитель до метки 100 мл. затем колбу закрывают и
встряхивают для перемешивания.
1
’ В Российской Федерации калибровку в данном случае называют градуировкой.
3