ГОСТ 23221.1— 76 Стр. 5
ют в стакан вместимостью 400 мл и приливают 50 мл воды. После
разложения плава тигель вынимают и обмывают горячей водой,
подкисленной разбавленной 1:19 соляной кислотой. Содержимое
стакана охлаждают и при непрерывном перемешивании прилива
ют соляную кислоту в количестве, необходимом для растворения
гидроокисей,и избыток 20—25 мл.Окалину отфильтровывают
через тампон из ваты и промывают вату горячен разбавленной 1
:5 соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды собирают в
колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до объема раствора 150
мл и прибавляют 1,5—2 г алюминия. Восстановление ведут при
температуре 30—40°С.
После исчезновения окраски железа (III) оставляют раствор
на 40—60 мин (не менее 60 мин при содержании олова в концент
рате свыше 50% ), следя за тем, чтобы в растворе присутствовал
металлический алюминий.
Процесс восстановленияпри выстаиваниираствора должен
проходить таким образом, чтобы пузырьхи газа пронизывали весь
раствор. Если с течением времени реакция замедляется, прили
вают 3—5 мл соляной кислоты и продолжают восстановление.
Выделившуюся губку олова и остатки алюминия растворяют,
приливая 30 мл соляной кислоты и 10 капель раствора хлористого
кобальта и нагревая раствор до слабого кипения.
Кипение поддерживают до полного растворения губки олова и
алюминия, следя за тем, чтобы в растворе вплоть до полного за
кипания находился небольшой избыток алюминия.
После окончания растворения губки олова и алюминия колбу
закрывают пробкой с затвором Геккеля, заполненным раствором
двууглекислого натрия, и содержимое колбы охлаждают в про
точной воде до температуры не выше 20°С. В затвор Геккеля по
мере необходимости доливают раствор двууглекислого натрия.
После охлаждения убирают затвор, добавляют 3—5 мл свеже
приготовленного растворакрахмала и титруют олово 0,02 нлн
0,05 и. раствором йода до появления неисчезаюшей бледно-синей
окраски.
3.1.2.Если навеска концентрата содержит более 15 мг вольф
рама, к охлажденному раствору после выщелачивания плава во дой,
полученному согласно п. 3.1.1, приливают при непрерывном
помешивании соляную кислоту в количестве, необходимом для
растворения гидроокисей, и избыток 30—40 мл. Далее приливают
10 мл раствора кремнекислого натрия, 10 мл раствора желатина,
перемешивают и оставляют при 60—70Х до полной коагуляции
осадка, периодически помешивая содержимое стаканастеклян
ной палочкой.
Осадок отфильтровывают через тампон из фильтробумажной
массы, промывают 4—5 раз горячей разбавленной 1:19 соляной
кислотой.
9