гост m ai.i—>6 стр. 7
ратуре 5—7 мин, следя за тем, чтобы раствор не закипел. Колбу
снимают с плиты, дают раствору остыть до комнатной темпера
туры и вновь повторяютоперацию подогревания.Содержимое
колбы охлаждают до 30—40еС, приливают 60 мл воды, вводят
1,5—2 г алюминия и выдерживают в течение 30—60 мин (60
мин — при содержании олова в пробе более 50% ), следя за тем,
чтобы в растворе присутствовал металлический алюминий.
Восстановление ведут в условиях, при которых исключено уско
ренное растворение алюминии и разогревание раствора (темпе
ратура не должна превышать 30—40°С).
Выделившуюся губку олова и остатки алюминия растворяют,
приливая 30 мл соляной кислоты и нагревая содержимое колбы до
слабого кипения, которое поддерживают до полного растворе ния
губки оловаи алюминия.Если реакция растворения идет
бурно, нагревание прекращают на некоторое время. Необходимо
следить за тем, чтобы в растворе вплоть до полного закипания
находился небольшой избыток алюминия.
После окончания растворения губки олова и алюминия колбу
закрывают пробкой с затвором Геккеля, заполненным раствором
двууглекислогонатрия, и содержимое колбы охлаждают в про
точной воде до температуры нс выше 20°С. В затвор Геккеля по
мере необходимости доливают раствор двууглекислого натрия.
Затем затвор снимают, прибавляют 0,5 г йодистого калия, прили
вают 3—5 мл свежеприготовленного раствора крахмала и титру
ют олово раствором йода до появления нсисчсзающей бледно
синей охраски.
Если в растворе после выщелачивания спека присутствует тем
ный осадок в количествах, затрудняющих конец титрования, по
ступают следующим образом: раствор после выщелачивания спе
ка охлаждают и фильтруют через помещенный в отверстие ворон
ки тампон из фильтробумажноймассыв колбу вместимостью
500 мл.
Воронку перед фильтрованием промывают 2—3 раза разбав
ленной 1 :5 соляной кислотой. После фильтрования колбу и оса док
промывают 6—7 раз разбавленной I : 5 соляной кислотой.
К фильтрату прибавляют 1,5 - 2 г алюминия и проводят вос
становление, растворение губки и титрование, как описано выше.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
(Я) в процентахвычисляют по фор
4.1.Содержание олова
муле
Г У -100
йода,вычисленный по
где Г — титр 0,02или 0,05 и. раствора
олову;
II