ГОСТ 22221.1
—76
Стр. 3
Для этого 0,1—0,12 г оловав виде тонкой мелконарсзанной
фольги помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, при
ливают 30 мл соляной кислоты и 2—3 мл раствора хлористого
кобальта.
Растворение навески проводят без нагревания. Далее прили
вают150 мл воды, вносят 2 г алюминия и продолжают анализ,
как описано в и. 3.1. Время восстановления при этом не должно
быть менее 90 мин.
Для варианта определения содержания олова, при котором
разложение навески осуществляется путем спекания со смесью
цинкового порошка с хлористым аммонием, титр раствора уста
навливают следующим образом: навеску олова массой 0,1—0,12 г
в виде тонкой мелко нарезанной фольги помещают в коническую
колбу вместимостью 500 мл, приливают 20 мл соляной кислоты
и 2—3 мл раствора хлористого кобальта. Растворение навески
проводят без нагревания (раствор 1). Параллельно в фарфоро
вый тигель помещают 5—6 г смеси для спекания и нагревают в
муфельной печи, как указано в п. 3.3. Тигель с содержимым ох
лаждают. помещают в колбувместимостью 250 мл, приливают
50 мл разбавленной 3 :2 соляной кислоты и растворяют спек, как
указано в п. 3.3 (раствор 2).
Полученные растворы объединяют, приливая раствор 2 к рас
твору 1.
К объединенному раствору приливают G0 мл воды, добавляют
2 —3 г алюминия и далее поступают, как указано в п. 3.3. Время
восстановления при этом не должно быть менее 90 мин.
Титр раствора йода (7") по олову вычисляют по формуле
где
т —
масса навески олова, г;
V —
объем раствора йода, израсходованный на титрование
олова, мл.
У
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Д л я о л о в я н н ы х к о н ц е н т р а т о в любой марки
3.1.1. Навеску оловянного концентрата массой 0,25—0,5 г поме
щают в фарфоровый тигель, обжигаютирн температуре 400—
500°С в течение 20—30 мин, охлаждают и переносят в стакан
вместимостью 300 мл. Приливают 10 мл азотной кислоты и содер
жимое стакана выпаривают досуха.
К остагху приливают 3—5 мл азотной кислоты и повторяют
выпаривание. Нерастворимый остаток прокаливают, охлаждают,
приливают 5 мл азотной кислоты, 2 г азотнокислого аммония, 100
мл горячей воды и содержимое стакана нагревают до кипе-
7