С. 9 ГОСТ 1652.6-77
Сурьма по ГОСТ 1089. марки Су 00.
Растворы сурьмы
Раствор А: 0,5 г сурьмы растворяют в 200 см1концентрированной
соляной кислоты и 2 см3концентрированной азотной кислота.
После растворения и охлаждения раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливаютдо метки соляной кислотой,
разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3раствора А содержит 0,5 мг сурьмы.
Раствор Б: 20 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной
1:5, и перемешивают.
1 см3раствора Б содержит 0,1 г сурьмы.
5.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.3.1.Навеску сплава массой 5 г (при массовой доле сурьмы от 0,001
до 0,005 %) или 2 г (при массовой доле свыше 0,005% до 0,05%)
помещают встакан вместимостью 600 см3и растворяют в 50 или 20 см1
смеси кислот. Раствор разбавляют водой до 150 см3, нейтрализуют
аммиаком до появления нексчезаюшего во время перемешивания
осадка, растворяют его по каплям азотной кислотой, разбавленной 1:2,
и доливают водой до 300 см3.
Затем в раствор добавляют 2,5 см3раствора сернокислого марган
ца, нагревают до кипения, добавляют 3 см3раствора марганцовокис
лого калия и кипятят раствор 1 мин, для коагуляции осадка. Спустя
30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и
промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.
Осадок смывают водой в стакан, в котором проводилось осажде
ние, и остаток на фильтре растворяют 30 см3 горячей соляной кис
лоты, разбавленной 2:1, одновременно добавляя несколько капель
перекиси водорода. Фильтр промывают горячей соляной кислотой
(1:5), и раствор выпаривают на водяной бане до влажного остатка. К
остатку прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты и
нагревают на водяной бане до растворения остатка, охлаждают и
переносят раствор в мер»гую колбу вместимостью 50 см3, ополаски
вают стакан смесью этилового спирта и метилизобугилкетона, доли
вают до метки этой же смесью и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы ванализируемом растворе
параллельно с растворами для построения градуировочного графика и
раствором контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух, ис-
86