С. 3 ГОСТ 1652.6-77
новую чашку, прибавляют 10см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2
см’ фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения.
После охлаждения стенки чашки обмывают небольшим количеством
воды, добавляют 3 см3концентрированной серной кислоты и выпа
ривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку
охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и повто
ряют выпаривание до начала выделения белогодыма серной кислоты.
После охлаждения растворяют соли в 5 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3 и
разбавляют водой до объема 50 см3. Далее, как для обычной, так и
для кремнистой латуни полученный раствор нейтрализуют аммиаком
до появления осадка гидроокиси меди, нс исчезающего во время
перемешивания, и добавляют пипеткой 0,5 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого
калия, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают почти
до кипения. Затем добавляют 1см3сернокислого марганца и кипятят
2 мин. Раствор оставляют на I ч, после чего осадок отфильтровывают на
плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 4—5 раз горячей
азотной кислотой, разбавленной 1:100, до исчезновения окраски
азотно-кислой меди.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось
осаждение, прибавляют 10—15 см3 концентрированной серной кис
лоты, 20—25 см3 концентрированной азотной кислоты и выпарива
ют раствор до начала выделения густого белого дыма серной
кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5—10 см3 концент
рированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан
охлаждают, стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор
до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7
см3содяной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают при 80—95 *С до
полного растворения солей. Раствор переносят в делительную
воронку вместимостью 150 см3, обмывают стакан 3 см3 соляной
кислоты, разбавленной 7:3, и доводят сю объем раствора до 10 см3.
При массовой доле сурьмы свыше 0,005 % раствор переносят в
соответствующую мерную колбу (табл. 1) и разбавляют до метки
соляной кислотой, разбавленной 7:3.
80