ГОСТ 1652.6-77 С. 6
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
0,1 г сплава растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, встаканс вместимостью 250 см3, накрытом часовым стеклом, при
названии. После растворения навески часовое стекло и стенки
стакана ополаскивают водой, добавляют 3 см3 концентрированной
серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислота.
Охладив раствор, обмывают стенки стакана небольшим количеством
воды и повторяют выпаривание. К остатку приливают 20см3соляной
кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, после чего доливают до
метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, м перемешивают.
В делительную воронку вместимостью 150 см3 вводят 5 см3 ана
лизируемого раствора, добавляют две капли раствора хлористого
олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят I см3
раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставля
ют на 5 мин. После этого добавляют 1 см3 насыщенного раствора
мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см3. При
бавляют 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и
экстрагируют, встряхивая в течение I мин.
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а орга
нический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см\
содержащий 0,3—0,5 г обезвоженного сернокислого натрия. Через
10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при
длине волны 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным
светофильтром при длине волны 590—610 им в кювете с толщиной
слоя 1 см Раствором сравнения служит толуол. Содержание сурьмы
находят по градуировочному графику.
3.3.1. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см3 вводят 0; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3стандартного раствора Б, прибавляют две капли
раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин.
После этого вводят по 1см3раствора азотистокислого натрия идалее
анализ ведут, как указано в п. 3.3.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный
график.
83