ГОСТ 1652.6-77 С. 4
Т а б л и ц а1
Объем растоорп
Массовая доля суршы, %после
разбавления, см5
Объел*
аликвотной
части, см5
Масса навески,
соответствующая
аликвотной
части, г
От 0,001 до 0,005 включ.
Весь
Св. 0,005 » 0,025►
50
5.0
* 0.025 * 0,1.
* 0,1* 0,3*
10
10,0
1
1
0
0
0
0
2.0
0.5
0.10
0.025
0,01
В этом случае опирают указанную в табл. I аликвотную часть
раствора в делительную воронку вместимостью 150 см3 и доливают
соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 10 см3. Добавляют в
делительную воронку 1—2 капли раствора двухлористого олова до
обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин.
Затем добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, воронку
закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого открывают
воронку. Через 2 мин добавляют 1см3раствора мочевины и переме
шивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель раствора
кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3
толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а орга
нический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см1,
содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия, и измеряют оп
тическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроколори
метре с красным светофильтром при длине волны 590 нм в кювете с
толщиной слоя 2 см или на спектрофотометре в кювете с толщиной
слоя 2 см при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит
толуол.
Содержание сурьмы находят по градуировочному трафику.
П р и м е ч а н и е . Если анализ нс будет закончен в течение дня. ом
может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или
посте выпаривания раствора серной кислотой.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см3 вводят 0; 0,5;
1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 раствора Б и доливают соляной
81