С. 5 ГОСТ 1652.6-77
кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3. Прибавляют 1—2 капли рас
твора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин.
Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный
график.
3.ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зе
леный цвет гексохлоростибата бриллиантового зеленого и измерении
оптической плотности экстракта.
3.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кистота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3 в
соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следую
щим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуОО.
Стандартные растворы сурьмы
Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют
при нагревании в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Рас
твор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемеши
вают.
1 см3раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3раствора А пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
I см3раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в
день применения.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
82