ГОСТ 18307-78 С. 7
десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 150 см3раствора азотной
кислоты, кипятят, перемешивая в течение 15 мин, и охлаждают.
Полученный раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют
воду, не доливая до метки 1—2 см3, несколько капель этилового спирта, объем раствора доводят
водой до метки и перемешивают.
После отстаивания осадка содержимое колбы фильтруют через два фильтра «синяя лента* на
воронке Бюхнера, отбрасывая первые порции фильтрата. Если после фильтрования получен мутный
раствор, для определения массовой доли сульфат-нона его следует еще раз отфильтровать через
плотный фильтр до получения прозрачного раствора.
В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают 200 см3 фильтрата (дважды пинеткой
вместимостью 100 см3) для белой сажи БС-50 и 100 см’ —для белой сажи марок БС-100 и БС-120.
Фильтрат нагревают до кипения. Затем к горячему раствору прибавляют 100 см3 воды, 5 капель
раствора сул ьфосалипиловой кислоты, раствор аммиака по каплям до перехода красно-фиолетовой
окраски вжелтоватую, прибавляют по каплям соляную кислотудо изменения окраски вфиолетовую
и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалннилатного комплекса железа.
После оттитронывания железа в пробу для связывания алюминия в комплекс прибавляют из
бюретки 5 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, охлаждают до 50—60 *С. прибав
ляют 10 см’ ацетатного буферного раствора. 5 капель раствора сул ьфосал ипилопой кислоты и
титруют избыток трилона Б раствором хлорного железа до перехода зеленоватого цвета в желтый.
Оставшуюся часть фильтрата сохраняют для определения массовой доли сульфатов (п. 3.11) и
массовой доли кальция и магния (п. 3.12).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю железа и алюминия в пересчете на окись железа (Л’з) и окись алюминия (Л*) в
процентах вычисляют по формулам:
„ _ V- К ■0.001996- 500-100
3т ■Уу
(Г, - К - *,)
X*
К
0,001274 300- 100
т ■V,
2Н26
где V — объем раствора трилона Б концентрации с (CioH^NjNaiOK 2Н20 )0.025 моль/дм1.
израсходованный на титрование железа.см3;
К — коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации с (C|oHi.jN2Na2Os 2Н20)
= = 0,025 моль/дм3;
0,001996— масса окиси железа в граммах, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б
концентрации точно с (C|0H|4N2Na2Os 2Н20 ) = 0,025 моль/дм3,г/см3;
V\ — объем раствора трилона Б концентрации с (CioHuNiNa^x 2Н20 ) = 0.025 моль/дм3,
введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс,см3;
Vi — объем раствора хлорного железа концентрации с (FeCl3 • 6Н20) = 0,025 моль/дм3,
израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б концентрации с
(C|0H,4N2Na2OK 2Н20) = 0.025 моль/дм3,см3;
К\ — коэффициент пересчета объема раствора хлорного железа концентрации с (FeClj 6Н20)= =
0,025 моль/дм3 в объем раствора трилона Б концентрации c(C|0H|.jN2Na2Os) =
= 0,025 моль/дм3;
0.001274 — масса окиси алюминия в граммах, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б
концентрации точно с (C,(|H,4N2Na2Os 2Н,() )0,025 моль/дм3,г/см3;
Vj — объем фильтрата.взятый дтя титрования, см3;
т — масса навески,г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,01 %. при доверительной вероятности Р = 0.95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10. О п р е д е л е н ие м а с с о в о й д о л и х л о р и д о в (С1~)
3.10.1. Реактивы, растворы, приборы и сре(ктва измерения
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520. раствор концентрации с (*/,Hg (NO}), • Н.О) =
= 0,1 моль/дм3, готовят следующим образом: 17,1 г ртути (II) азотнокислой 1-водной растворяют в
500 см3воды, добавляют 4 см3азотной кислоты плотностью 1.3 г/см3, доводят объем раствора водой
до 1дм3, перемешивают, фильтруют; коэффициент поправки (титр) раствора азотнокислой
ртути