ГОСТ 18307-78 С. 11
3.14. О п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли ф т о р и д о в (F~)
3.14.1. Реактивы, растворы и средства измерений
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм*.
Фенолфталеин (индикатор), 1 %-ный спиртовой раствор.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Диметнловый желтый (индикатор), 0.1 %-ный спиртовой раствор.
Метиловый голубой (индикатор), 0,1 %-ный спиртовой раствор.
Смешанный индикатор: смесь равных объемовдиметилового желтого и метиленового голубого.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности.
Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Колба мерная 1—250—2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Фильтр обездоленный «синяя лента*.
Пипетка вместимостью 50 см5.
Бюретка вместимостью 25 схг5с ценой деления 0,1 см3.
3.14.2. Проведение aua.niза
В стаканчике для взвешивания взвешивают 5.0—5,1 г белой сажи (результат в граммах запи
сывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250
см3, прибавляют 50—100 см3 воды, добавляют с помошью бюретки 10 см3 раствора соляной
кислоты концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3. Содержимое колбы взбалтывают в течение 5 мин,
объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая
первые порции фильтрата.
50 см5фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют I г хлорис
того качия, 5—6 капель раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия
концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм5 до зеленого цвета, затем раствор нагревают до кипения,
добавляют 3—4 капли раствора фенолфтачеина и титруют раствором гидроокиси натрия до
розовой окраски.
3.14.3. Обработка результатов
Массовую долю фторидов (F~) (А®) в процентах вычисляют по формуле
v, _ V- К 0.002850 250 100
Лч/й"1о’
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм5, израсходо
ванный на титрование с фенолфтачеипом, см3;
К — коэффициент поправки (титр) раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
= 0.1 моль/дм3;
0,002850 — масса фтор-иона в граммах, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия кон
центрации точно с (NaOH) = 0.1 моль/дм5, г/см3;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,1 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.
3.14.1—3.14.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.15. О п р е д е л е н и е pH в о д н о й вытяжки
3.15.1. Реактивы, приборы и средства измерения
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежеприготовленная и обработанная в соответствии с
ГОСТ 4517, п. 2.17.
pH-метр чувствительностью не менее 0.1 pH.
Мешалка магнитная.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности.
Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Стакан Н-1-250ТС по ГОСТ 25336.
3.15.2. Проведение ансииза
Взвешивают 5,0—5,1 г белой сажи (результат взвешивания записывают с точностью до второго
десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 200—300 см3, приливают 100 см5дистилли-