ГОСТ 18307-78 С. 13
ими фенола в ммоль/дм3, а на оси ординат — показатели преломления по шкале компенсатора
интерферометра.
Экспериментальные точки соединяют плавной линией.
Градуировочный график близок к прямой.
3.17.3. Проведение шиита
Взвешивают 0.50—0,51 г белой сажи.предварительно просеянной через сито с сеткой № 014К
по ГОСТ 6613 и высушенной при 100—105 ’С до постоянной массы (результат в граммахзаписывают
с точностью до четвертого десятичного знака) в колбочке вместимостью 25 или 50 см3с
притертой пробкой.приливают пипеткой 10 см’ рабочего раствора фенола в //-гептане.закрывают и
перемеши вают в течение 1 ч в аппарате для встряхивания. По истечении этого времени дают
пробеотстояться 5—10 мин и осветленный раствор быстро фильтруют в кювету с толщиной
слоя 10 мм через бумажный фильтр диаметром 50—70 мм.
Величину начальной и конечной концентрации фенола в растворах определяют с помощью
жидкостного интерферометра по градуировочному графику, выражающему зависимость показателя
преломления раствора от его концентрации.
3.17.4. Обработка результатов
Удельную поверхность (Л1,,) в м2/г вычисляют по формуле
„ _ ЛС• 10•26 ■10~14•6.02 • I02’• 10 3• 10 * АС
------------------------т - щ --------------------- --
,
’•з652-
где А С — изменение концентрации фенола в растворе в результате адсорбции, ммоль/дм3; 26
■10~16—площадь, занимаемая одной молекулой фенола на поверхности белой сажи, см2: 6,02
10“ —число Авогадро, моль-1;
10 3—коэффициент пересчета концентрации ммоль/дм’ в моль/дм3;
10-4 — коэффициент пересчета см2 в м2;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельныхопре
делений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 10 %,при доверительной вероятности0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.18.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о ли о с т а т к а на с и т е с с е т к о й № 014К
3.18.1. Аппаратура
Сито с сеткой № 014К по ГОСТ 6613,диаметром 50 мм.высотой 50 мм с поддоном из фольги.
Кисть филеночная типа КФК8 по ГОСТ 10597 или подобного типа или стеклянная палочка с
резиновым наконечником.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.2-го или 3-го класса точности.
Гири Г-2-210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328.
Стакан Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80—200 *С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Силикагель технический по ГОСТ 3956,высушенный при 150—180 ’С,или хлористый кальций,
прокаленный при 250—300 *С.
3.18.2. Проведение антта
Впредварительно высушенное до постоянной массы и взвешенное сито (результат в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака) берут навеску 10.0—11,0 г белой сажи
(результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Навескув
сите осторожно смачивают водой до получения однородной массы, воду добавляют по стенкам
сита. Полученную массу промывают с использованием кисти или палочки с резиновым
наконечником слабой струей воды в течение 5—10 мин (скорость истечения 500—600
см3/мин).не допуская раз брызгивания.
Промывку считают законченной,когда в промывной воде .собранной в стакан,будут отсутство-