ГОСТ 18307-78 С. 9
3.11.2. Проведение апаш за
В стакан вместимостью 250—300 см5 отбирают пипеткой 100 см} фильтрата, полученного
по п. 3.9.2, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, приливают 1 см’ соляной кислоты,
нагревают раствордо кипения, приливают 10см3кипящегорастворахлористогобария и кипятят 2—3 мин.
Выпавший осадок отстаивают втеплом месте в течение 2 ч, фильтруют через плотный беззоль
ный фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотно
кислым серебром). Фильтр с осадком помешают вфарфоровый тигель, предварительно прокаленный
до постоянной массы, высушивают, осторожно без воспламенения озоляют и прокаливают
при 800—850 ‘С до постоянной массы.
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов (SO,2-) (Х0) в процентах вычисляют по формуле
„ _ m, 0.4116 500 100
^т 100
где т, —масса прокаленного осадка сернокислого бария, г;
0.4116 —коэффициент пересчета массы сернокислою бария на сульфат-ион;
т —масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.
3.11.1—3.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и кальция и магния в п е р е с ч е т е на
о к и с ь кальция
3.12.1. Реактивы, растворы, приборы и средства измерения
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний сернистый по НД, 22 %-ный раствор.
Метиловый красный (индикатор), 0,1 %-ныЙ спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Соль динагриевая этилендиамин — N, N, N \ N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (ClllHuN,Na,Os • 2Н,0) = 0,05 моль/дм3; готовят по
ГОСТ 10398.
Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Бустанавливают в соответствии с ГОСТ 10398
по раствору соли цинка.
Буферный раствор, pH 9—10; готовят следующим образом: 67 гхлористого аммония растворяют
в мерной колбе вместимостью 1дм3, приливая 300—400 см3 воды. 570 см3аммиака, 25 см’ раствора
сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают.
Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091; готовят следующим образом: 0,5 г хрома
темно-синего растворяют при растирании в 10 см3буферного раствора (20 г хлористого аммония и
100 см3аммиака доводят водой до 1 дм3) и этиловым спиртом доводят объем раствора до 100 см3.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности.
Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Пипетка вместимостью 25 (50, 100) см}.
Цилиндр 1-10, 1-100 и 1-1000 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 25 см3с ценой деления 0.1 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.12.2. 11рове<кние апазиза
В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают фильтрат, полученный по п. 3.9.2, в
количествах, указанных ниже:
25 см3—для белой сажи марки БС-50;
50 см3 —для белой сажи марок БС-30 и БС-100:
50—100 см3—для белой сажи марки БС-120.
Раствор разбавляют водой до 100 см3, добавляют каплю раствора метилового красного, ней
трализуют аммиаком, нагревают до кипения для коагуляции гидроокисей, охлаждают, прибавляют 5
см3 буферного раствора. 8—10 капель раствора хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до
перехода в синюю окраску.
3.12.3. Обработка результанте