С. 8 ГОСТ 14047.2-78
фтористого натрия, 1—2 капли раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют аммиаком,
разбавленным 1 : 1, до появления бледно-розовой окраски. Затем приливают 30 см3 буферного
раствора с pH 5,6—5,8 и титруют цинк раствором трилона Бдо перехода красно-фиолетовой окраски
раствора в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю меди или цинка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
„Т V■100
где Т —титр раствора трилона Б по меди или цинку, г/см3;
V—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
m —масса навески концентрата, г.
3.3.2.Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2 при определении мели
и в табл. 2а при определении цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МВДИ И ЦИНКА до 5
%)
Метод основан на поглощении аналитических линий меди 324.8 нм и цинка 213,9 нм при
введении анализируемых и градуировочных растворов в окислительное воздушно-ацетиленовое
пламя.
Пробы концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
4.1. А п п а р а ту р а, р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Для проведения анализа применяют;
спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для меди и
цинка;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и растворы 1 : 1 и I ; 5;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
медь по ГОСТ 859;
цинк по ГОСТ 3640;
стандартные растворы;
раствор А меди; готовят следующим образом: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 30 см3
азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют
10 см3азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1см3раствора А содержит 1 мг меди;
раствор Б меди; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см\ разбавляют водой до метки и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,1 мг меди;
раствор В цинка; готовят следующим образом: 1.0000 г цинка растворяют при слабом нагрева
нии в 40 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 . Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают.
I см3растпора В содержит 1 мг цинка;
раствор Гмеди и цинка; готовят следующим образом: 5см3 растворов А и В переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора Г содержит по 0,05 мг меди и цинка;
раствор Д меди и цинка; готовят следующим образом: 40 см3раствора Г переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбаыяют водой до метки и перемешивают.
I см3раствора Д содержит по 0,02 мг меди и цинка.
4.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 0,2000 г (1,0000 г при массовой доле меди
й 0.05 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3. Приливают 15 см3(30 см3) соляной кислоты и
5 см3(10 см3) азотной кислоты, нагревают и выпаривают досуха. Добаатяют 5 см3соляной кислоты
и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
200 см5. Доливают до метки водой и перемешивают.