ГОСТ 14047.2-78 С. 5
сульфат натрия кристаллический:
медь марки МО по ГОСТ 859;
цинк по ГОСТ 3640:
электролит фоновый: готовят следующим образом: в бутыль вместимостью 10 дм’ помешают
1кг хлористого аммония, приливают около 5 дм3волы, 200 см3раствора желатина, 1дм3аммиака,
разбавляют до объема 10 дм3водой и перемешивают;
стандартные растворы меди и цинка:
раствор Л меди; готовят следующим образом: навеску меди массой 0.2000 г растворяют при
нагревании в 10 см3разбавленной 1: I азотной кислоты и выпаривают до влажной соли. Приливают
10 см’ соляной кислоты и снова выпариваютдо атажногоостатка. Операцию выпаривания с соляной
кислотой повторяют. К остатку приливают 50 см* соляной кислоты, 100 см3 воды, перемешивают,
охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
I см3раствора Л содержит 0,2 мг меди;
раствор Б меди и цинка; готовят следующим образом: навески цинка массой 4.0000 г меди
массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1дм3, приливают 50 см3 разбавленной
1 : 1 азотной кислоты и выпаривают до атажного остатка. Приливают 20 см3 соляной кислоты и снова
выпаривают до влажного остатка. Далее поступают, как указано в прописи приготовления
раствора Л меди.
I см3раствора Б содержит 2 мг меди и 4 мг цинка;
растворы с известным содержанием меди и цинка; готовятследующим образом: в 10 конических
колб вместимостью по 750см3 отмеривают пипеткой или бюреткой согласно табл. 2 и 2а стандартные
растворы Л или Б. раствор хлорного железа, приливают 5 %-ную (по объему) соляную кислоту’ до
объема 150 см3, нагревают до 75—80 “С и при энергичном перемешивании приливают 450—500
см3 фонового электролита. Содержимое колб охлаждают, количественно переливают в мерные
колбы вместимостью 1000 см3, приливают по 100 см3 раствора сульфита натрия, доливают до
метки фоновым электролитом и перемешивают. Растворы переливают в конические колбы
вместимостью 1дм3, накрывают часовыми стеклами и выдерживают в течение 30 мин без
перемешивания. Отстоявшиеся растворы осторожно сливают с осадков в чистые и сухие склянки
вместимостью 1дм3 с притертыми пробками. Содержания меди и цинка в растворах указаны в
табл. 3.
Та б л и ц а 3
Количество стандартного раствора, см ’Количество 5 *6-мы* растворов, см ’Конмсш раиия и растворе, мг/дм
А
БTeClj
н омеди
UIIMKJ
_
1
___
30
2.5
—
30
5
_
30
___
5 30
10 30
__
20
30
—
30 30
1200,2
__
120
0.5
—
N51
_
115 10
20
110
20
40
__
40 80
—
60
120
Растворы с известным содержанием меди и цинка применяют в течение 5—6 суток от начала
приготовления.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
2.2.2. Проведение апалию
2.2.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 0,2000—0,5000 г помешают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония,
перемешивают и растворяют при умеренном нагревании в 10 см3 соляной кислоты в течение
6—7 мин. Затем приливают 5 см3азотной кислоты и продолжают выпаривать почти досуха. Прили
вают 5 см3соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с соляной
кислотой повторяют.
К сухому остатку, содержащему до 2.5; 5; 7.5 или 10 % железа, отмеривают соответственно 2,5;
2; 1.5 или 1 см’ раствора треххлорнстого железа, приливают до объема 15 см3 5 %-ную соляную
кислоту, нагревают до температуры 75—80 ‘С. приливают при энергичном перемешивании аммо-