ГОСТ 14047.2-78 С. 3
10 см} соляной кислоты и снова и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с
соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 200 см3 хлоридного раствора, нагревают до
растворения соли, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают хлоридным раствором до метки и перемешивают.
1см3раствора А содержит 0,2 мг меди;
раствор Б меди и цинка; готовят следующим образом: навески цинка массой 2.0000 г и меди
массой 1.0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1дхт\ приливают 50 см3разбавленной 1 ;
1 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Приливают 20 см3 соляной кислоты и снова
выпаривают до азажного остатка. Операцию выпаривания с 20 см5соляной кислоты повто ряют.
Далее поступают, как указано при приготоатении раствора Л.
1см3раствора Б содержит 1 мг меди и 2 мг цинка;
растворы с известным содержанием меди и цинка; готовят следующим образом: в 10 мерных
колб вместимостью по 1000 см3 отмеривают пипеткой или бюреткой, согласно табл. 1. необходимые
стандартные растворы Л или Б, доливают до метки фоновым электролитом и
перемешивают. Содержания меди и цинка в растворах указаны в табл. 1.
Т а б л и ц а I
К оличество стандартного раствора, с м ’К ониситраиим п растворе, м т/д м 3
ЛБмедицинка
10 .2
2 ,5
—
0 .5
—
5
__
1
__
10
__
2
___
—
5 5 10
__
101020
__
202041)
__
40 4 080
—
60 6 0 120
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.1.2. Ilpoeefkiiue апашза
2.1.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют около 0.5 г фтористого аммония, перемеши
вают и растворяют при умеренном нагревании в 20см3 соляной кислоты в течение 14—15 мин. Затем
приливают 15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до уменьшения объема раствора до
5—6 см3. К раствору приливают 10 см5 разбавленной 1 : 1 серной кислоты и выпаривают до
обильного выделения паров серной кислоты. Для концентратов, содержащих органические вещест
ва, при выпаривании с серной кислотой приливают по каплям азотную кислоту до просветления
раствора.
Остаток охлаждают, приливают 40—45 см3 воды и содержимое колбы кипятят в течение
14—15 мин, охлаждают в проточной воде втечение 15 мин для полного осаждения сульфата свинца.
Далее раствор фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу. Колбу и
фильтр с осадком промывают 5—6 раз разбавленной 1: 20 серной кислотой. Фильтрат и промывные
воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Отбирают из мерной колбы 20 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см3,
приливают 5 см3 раствора бромистого калия и выпаривают досуха. К остатку приливают 50 см3
фонового электролита, кипятят I мин, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.
Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографировапие меди и цинка на
осциллографи ческом или переменно-токовом (режим переменно-токовый) полярографе при потен
циалах пиков соответственно минус 0,26 и минус 1.04 В по отношению к насыщенному каломель
ному электроду. Одновременно проводят полярографировапие растворов с известным содержанием
меди и цинка и контрольного опыта. Язя обработки результата анализа берут такие растворы с
известным содержанием меди и цинка, которые дают пики, совпадающие в пределах 0 ± 8 % с
пиками растворов концентрата.
(Измененная редакция, Изм. № 3).