С. 6 ГОСТ 14047.2-78
нийно-аммиачный фоновый электролит, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см*, приливают 10 см3 раствора сульфита натрия, доливают до метки фоновым электролитом и
перемешивают.
Часть раствора без осадка заливают в электролизер и проводят полярографированне меди и
цинка на осциллографическом или переменно-токовом полярографе при потенциалах пиков соот
ветственно минус 0.52 и минус 1.44 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Одновременно проводят полярографированне растворов с известным содержанием меди и цинка и
контрольного опыта. Для подсчета результатов анализа берут такие растворы с известным
содержанием меди и цинка, которые дают пики, совпадающие в пределах 0 ± 8 % с пиками
растворов концентрата.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.2.3. Обработкарезультатов
2.2.3.1. Обработку результатов анализа проводят, как указано в п. 2.1.3.
3. КОМПЛЕКСОНОМГГРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ
свыше 2 % И ЦИНКА свыше 5 %)
Метод основан на титровании раствором трилона Б при pH 5,6—5.8 ионов меди в присутствии
индикатора тетра и ионов цинка с ксиленоловым оранжевым после предварительного отделения
свинца в виде сульфата, меди в виде полусернистой, железа и алюминия в виде гидроокисей:
оставшиеся следы алюминия маскируют фторидом аммония (натрия).
3.1.Л п п а р а т у р а, р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 10(H) "С;
термометр термоэлектрический хромел ь-алюмелевый;
тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1 : I и 1 : 20:
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту уксусную по ГОСТ 61;
аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;
аммоний роданистый, 5 %-ный раствор:
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм3;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518 или натрий фтористый по ГОСТ 4463;
медь марки МО по ГОСТ 859;
цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640:
натрия тиосульфат кристаллический, раствор 200 г/дм’;
буферный раствор: готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония прили
вают уксусную кислоту до установления pH 5.6—5.8 (на 1дм’ раствора требуется примерно 30 см’
уксусной кислоты): pH раствора проверяют с помощью pH-метра;
ксиленоловый оранжевый, 0,5 %-ный раствор;
метиловый оранжевый (пара —диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный
раствор;
тетра (ди натриевая соль бис-тетразолилазо-этилаиетата). 0,2 %-ный раствор;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0.05 М раствор: готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде. Если
раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, разбавляют до
метки водой и перемешивают. Титр раствора трилона Б по меди устанавливают следующим образом:
навеску меди массой 0.1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см’, приливают 15
см’ азотной кислоты, разбавленной I : 1, и слегка подогревают до полного растворения меди. Раствор
упаривают до объема 3—5 см’, приливают 45—50
c m j в о д ы и
кипятят 2—3 мин. Далее продолжают,
как описано в п. 3.2.1 при анализе проб. При установке тигра раствора трилона Б по цинку
поступают следующим образом: навеску цинка массой 0,0500 г помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см’, приливают 15см’ соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и оставляют втеплом
месте 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см’, прибав-