ГОСТ 14047.2-78 С. 7
ляют около 8 г сернокислого аммония, 1—2 г фтористого аммония, 2—3 капли раствора индикатора
ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1 : I раствором аммиака до появления
бледно-розовой окраски. Прибавляют 30—40 см3 буферного раствора и титруют цинк 0.05 М
раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую.
Титр раствора трилона Б (7) по меди или цинку вычисляют по формуле
где m —масса навески меди или цинка, г;
V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 0.5000—1,0000 г (в зависимости от содержания
меди и цинка) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0.5—1 г фторис
того аммония и растворяют при слабом нагревании в 15 см3соляной кислоты в течение 10—15 мин.
Затем приливают 5 см3азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и
уменьшения объема раствора до 3—5 см3. К раствору приливают 10 см3разбавленной 1: 1серной
кислоты и выпаривают его до обильного выделения белых паров серной кислоты. Остаток охлаж
дают. осторожно обмывают стенки колбы 5 см3соляной кислоты и повторяют выпаривание. После
охлаждения приливают 70—80 см3воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор с осадком охлаждают
и оставляют на 1ч. затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы.
Колбу и осадок на фильтре промывают сначала 3—4 раза серной кислотой, разбавленной 1: 20,
а затем 7—8 раз водой. Объем фильтрата должен быть 130—140 см3.
К фильтрату (может быть использован фильтрат после отделения сульфата свинца) прибавляют
I г хлористого аммония, нагревают до 70—80 *С, приливают аммиак до выпадения гидроокиси
железа и 10 см3в избыток. Подогревают до коагуляции осадка, фильтруют через неплотный
фильтр и промывают колбу и фильтр с осадком 3—4 раза раствором хлористого аммония,
нагретым до 70—80 *С. Осадок смывают с фильтра водой в колбу, в которой велось
осаждение гидроокисей, приливают серную кислоту, разбавленную 1 : 1, до растворения
осадка и повторяют осаждение гидроокисей, как в первый раз, из объема 50—60 см3. Осадок
отфильтровывают на тот же фильтр и промывают его 5—6 раз раствором хлористого аммония,
нагретым до 70—80 *С. Осадок может быть использован для определения содержания железа по
ГОСТ 14047.8.
Объединенный фильтрат кипятят почти до полного удаления аммиака, нейтрализуют по
метиловому оранжевому серной колотой, разбавленной 1: 1, и добавляют в избыток 10 см3на объем
200- 250 см3. Нагревают до кипения и прибавляют 10—20см3горячего раствора тиосульфата натрия.
Содержимое колбы кипятят до полной коагуляции осадка.
Осадок полусернистой меди быстро фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7—8 раз
горячей водой. Кусочком фильтровали!ой бумаги с помощью стеклянной наточки с резиновым
наконечником вытирают стенки колбы и присоединяют этот кусочек к осанку. Фильтрат сохраняют
для определения цинка.
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, на дно которого положен кусочек
фильтровальной бумаги, сушат, озоляют и затем прокаливают в муфельной печи при температуре
500-600 ’С в течение 15—20 мин при хорошем доступе воздуха.
Тигель охлаждают, осадок пересыпают (без применения кисточки) в колбу вместимостью
250 см3, приливают 5—10 см3горячей азотной кислоты и столько же воды.
Остатки окиси меди в тигле растворяют при нагревании в азотной кислоте. С этой целью в
тигель прибавляют 3—4 см3 азотной кислоты и ставят его на соответствующую колбу. Колбу с
содержимым нагревают до кипения: при этом осадок в тигле полностью растворяется. Полученный
раствор переливают в колбу, тигель тщательно обмывают горячей водой.
Колбу нагревают до полного растворения окиси меди, затем раствор осторожно упаривают до
объема 5—10 см3, приливают 45—50 см3 воды, кипятят 2—3 мин.
Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком, разбавленным I : 1. до полного перехода меди в
синий аммиачный комплекс. Приливают 30см3 буферного раствора с pH 5.6—5.8, разбавляют водой
до 120—150 см3, добавляют 4—5 капель индикатора тетра и титруют медь раствором трилона Б до
перехода вишневой окраски раствора внеизменяющуюся зеленую или желто-зеленую, в зависимости от
содержания меди.
Фильтрат после отделения меди охлаждают, прибавляют 1—2 г фтористого аммония или