С. 6 ГОСТ 1953.10-79
ра серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а
затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. Посте охлажде
ния добавляют 8 см3 1моль/дм5раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02 %
раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10см3, при массовой
доле сурьмы свыше 0,02 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3и доливают до
метки 1моль/дм’раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацети
лен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельное градуировочными растворами.
4.3.2. Д.
1
Я бронз, смассовой долейкремния свыше 0,05 %
Навеску бронзы массой 2 гпомещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2см ’ фтористоводородной кислоты. Посте растворения добавля
ют К) см3 серной кислоты, разбаатенной 1:1, и раствор выпаривают до пояатення белого дыма серной
кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до пояатения
белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3воды, нагревают
раствор, переносят встакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3
раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.
4.3.3. Построениеградуировочногографика
Всемь из восьми стаканов вместимостью по 250см3помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см3
стандартного раствора Б.
Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см’, добавляют по 5 см3раствора азотнокислого
марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный
график.
4.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
X *i_L.K)0,
т
где С—концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см1;
У—объем конечного раствора пробы, см’;
т —масса навески, г.
4.1—4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (г/—показательсходимости при п = 3), указанных в табл. I.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроиз
водимости). не должны превышать значений, указанных втабл. I.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полу
ченных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,05 % до 0,6 %)
5.1. С у ш и о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометре источником имучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм3 и 1моль/дм3растворы.
Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с
тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ4204.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99.9 %.
Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагре вании
в 10см3серной кислоты, раствор охлаждают, разбаатяют 2 моль/дм3раствором соляной кисло-
80