С. 2 ГОСТ 1953.10-79
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: готовят следующим образом: 100 г мочевины
растворяют в 100 см3горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм’.
Толуол по IOCT 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО или Су00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 гсурьмы растворяют
при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью I дм’, добавляют 175 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, доливают
водой до метки и перемешивают.
I см3раствора Л содержит 0.0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см’ раствора Л помещают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, добавляют 70 см3концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
1см’ растоора Б содержит 0.00001 г сурьмы.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Промывная жидкость: готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в
200см3воды с добавлением 10 см’ концентрированной азотной кислоты и разбавляют водойдо I дм3.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1.Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
5—10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагрева
нии.
Массовая доля
сурьмы. Ч
Масса
навески. г
Объем
раствора после
ратбавлении. см1
Объем аликвотной
части, см*
Навеска, соответ
ствующая аликвот
ной части . т
От 0.001 до 0.005
Св. 0.005 * 0.025
» 0.025 . 0.1
» 0,1. 0,25
» 0,25. 0.6
0.5
0,5
0,5
0,2
0.2
10
25
100
250
250
Весь раствор
5
5
10
5
0.50
0.10
0,025
0.008
0.004
Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добаатяют воду до объема 50 см3,
прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и остаатяютна 1—2 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10—12раз промывной
жидкостью.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение,прибаатяют
10—15 см3 концентрированной серной кислоты. 20—25 см3концентрированной азотной кислоты и
упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен,
добаатя ют еще 5— К)см3концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан
охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После
охлаждения к остатку добаатяют 7 см3соляной кислоты, разбаатенной 7:3, и нагревают до
растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см’,
ополаскивают стакан 3 см’ соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой дате сурьмы свыше
0.005 % раствор переносят в соответству ющую мерную катбу (см. таблицу) и разбаатяют до метки
соляной кислотой, разбавленной 7:3. Вэтом случае отбирают аликвотную часть раствора в
делительную воронку вместимостью 100—150 см3 и доливают соляной кислотой, разбаатенной
7:3, до 10 см3, добаатяют 1—2 капли раствора двухлорис того олова до обесцвечивания раствора,
перемешивают и оставляют на 1мин. Вделительную воронку добаатяют 1см’ раствора
азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.
Через 2 мин добаатяют 1см3раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добаатяют 70 см3
волы. К) капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добаатяют 25 см3 толуола и
экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см’ солянокислого раствора в
делительной воронке 0,5 см3раствора церия (IV). перемешивают, через I мин добаатяют I см3
раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и. спустя 1 мин, добаатяют 60 см3 воды.
Раствор перемешивают, прнбаатяют 50см3толуола, 10капель раствора кристаллического фиолетового
и экст рагируют 1мин.
76