ГОСТ 1953.10-79 С. 5
3.4.1. Массовую долю сурьмы (Л") в процентах вычисляют по формуле
^ t /И|1(Ю
/и’
где /я, —масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроиз
водимости), не должны превышать значений, указанных втабл. 1.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянныхбронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,001 % до 0,05 %)
4.1. С у щ н о с т ьме т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаж-
депием ее с двуокисью марганца.
4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм3раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:4 и 2.5 моль/дм3раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1моль/дм3 раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по НД. раствор 20 г/дм}.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм3.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9 %.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: готовят следующим образом: 0.25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3
концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
5СК) см3и доливают до метки 2.5 моль/дм3раствором серной кислоты.
1см3раствора Асодержит 0.0005 гсурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом:
10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки
2,5 моль/дм’ раствором серной кислоты.
1см3раствора Б содержит 0.00005 гсурьмы.
4.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1. Для бронз смассовой долей кремния менее 0,05 %
Навеску бронзы массой 2 г помешают встакан вместимостью 250см3 и растворяют при нагрева
нии в 20см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбав
ляют водой до объема 50 см3.
Добавляют 5 см3раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появле
ния осадка гидроокиси меди, добавляют 18см3 азотной кислоты, разбааленной 1:1. и воды до объема
90см3. Раствор нагревают до кипения, добааляют 10 см3раствора марганцовокислого калия и
кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают
стакан и
осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм3 раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра
смывают водой встакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10см3горячего раство-
79