ГОСТ 1953.10-79 С. 3
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в
сухой стакан вместимостью 50см5, содержащий 0,3—0.5 г безводного сернокислого натрия.
Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильт
ром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с
толщиной поглощающегослоя 1см. Раствором сравнения служит вода.
П р и мс ч а н к с. Втом случае, если анализ нс будет закончен в течение дня. он может быть прерван
после упаривании раствора с серной кислотой.
2.1—2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.3.1а. Мри осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5—10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. при
нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100см3. Полученный раствор нейтрализу ют
аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (pH 3 по
универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0.5 см3азотной кислоты, разбав ленной
1:1,1 см3раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем
добавляют 5 см’ раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в
сплаве более 2 %, раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор оставляют на 1ч при
30—40 *С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4—
5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в
котором производилось осаждение, добавляют 10—15см3 серной кислоты, 20—25 см3 азотной кислоты и
выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен,
добаазяют еще 5—10см3азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана
ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, какуказано в
п. 2.3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
2.3.2. Построениеградуировочногографика
Вделительные воронки вместимостью по 150 см’вводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора Б
сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см5, добавляют 1—2 капли раствора
двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1мин. Затем добавляют 1см’ раствора азотисто-
кислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
^ т!Щ•100
т’
где mt —масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
/и —масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при и = 3), указанных втабл. 1.
Т а б л и ц а 1
М а сс о в а я д о л я с у р ь м ы .
%
d. %
О.
5
М ассон ам д о л я с у р ь м ы .
%
d
, %
о.
%
О
т
0.05 до 0.10 включ.
Св. 0.10 * 0,20*
. 0,20 » 0,60.
0.0100.01
0.0200.03
0.0300.04
От 0,001 до0.005 включ.0,00050.0007
Св.0,005 . 0.010,0010.001
• 0.01 . 0.025 * 0,002 0.003
. 0.025 . 0,05 * 0,004 0.006
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D—показатель воспроиз
водимости). не должны превышать значений, указанных втабл. 1.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
77