С. 4 ГОСТ 1953.10-79
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2
%
до 0,6
%)
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан па экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибатл
бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять
сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
3.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фогоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбаазенная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбаазенная 1:5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и
одну часть концентрированной азотной кислот.
Олово двухлористое по НД, свежепрнготоазенный раствор, 100 г/дм3всоляной кислоте, разбав
ленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм’.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины
растворяют в 100 см3 горячей воды.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3в воде.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089. марки СуО или СуОО.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовятследующим образом: 0.05 гсурьмы растворяют
при нагревании в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 500см3, доливаютдо метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешива
ют.
1см3 раствора А содержит 0,0001 гсурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3раствора А переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3,доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б
готовят вдень применения.
I см3раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3смеси кислот,
накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло
ополаскивают водой и раствор упариваютдо появления белого дыма серной кислоты. После охлажде
ния ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпа
ривание. К остатку осторожно приливают 20см’ соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой,
разбаазенной 3:1. и перемешивают.
Вделительную воронку вместимостью 100—150 см3 отбирают 5 см3подученного раствора, добав
ляютдве капли раствора двухлористого олова, перемешивают и остаазяют на I мин. Затем вводят 1см3
раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и остаазяют на 5 мин. После этого добаазяют 1
см3 раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбаазяют водой до 50 см3. Затем вводят 1 см3
раствора бриллиантового зеленого, 30см3толуола и экстрагируют втечение 1мин.
После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой
стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0.3—0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин
измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с
красным светофильтром в кювете 1см. Раствором сравнения служит толуол.
3.3.2. Построениеградуировочномграфика
Вделительные воронки вместимостью по 100 см’3вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3
стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см3. Затем
добаазяютдве капли раствора двухлорнстого олова, перемешивают и остаазяют на 1мин. После этого
вводят 1см3раствора азотистокислого натрия и дазее поступают, как указано в п. 3.3.1.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
78