Стр. 4 ГОСТ Ш Ш —П
массы, и промывают 3—4 раза серной кислотой, разбавленной
1:100, затем 3—4 раза горячейводой.Фильтратсохраняют.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель,озоляют и
прокаливают при 700 °С.
После охлаждения остаток увлажняют несколькими каплями
воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1,
5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпариваютдосуха.
Сухой остаток сплавляют с 2 г углекислого натрия в муфельной
печи при 950—1000 °С. Тигель охлаждают, помещают в стакан
с основным раствором и нагревают до растворения плава, затем
тигель извлекают из раствора и обмывают водой.
Раствор упаривают до объема 50 см3, охлаждают и перели
вают в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле
закиси марганца до 4 % и в мерную колбу вместимостью 250см3
при массовой доле закиси марганца более 4 %, раствор долива ют
до метки водой и перемешивают.
2.2.2. Разложение легкорастворимых материалов
2.2.2.1.Навеску руды, концентрата или агломератамассой
1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают
15 см3 соляной кнелоты и нагревают до растворения навески.
Еслинавеска полностью не растворяется, то растворение в ки
слоте проводят в присутствии 0,5 г фтористого натрия или 1см3
раствора фтористого аммония.
К раствору прибавляют 5—6 капель азотной кислоты, кипя
тят до удаления окислов азота, приливают 10 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1. и выпаривают до паров серного ангидрида. Пос
ле охлаждения обмывают стенки стакана водой и вновь выпарива
ют до паров серного ангидрида. Соли растворяют в 40—50 см3 во
ды при нагревании. Раствор охлаждают и переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле закиси марган
ца до 4 % и в мерную колбу вместимостью 250 см3 при массо вой
доле закиси марганца более 4 %. доливают водой до метки и
перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в су хую
колбу.
2.2.3. От раствора, полученного по п. 2.2.1 или п. 2.2.2, отби
рают аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, помещают
в стакан вместимостью 200 см8, приливают 30 см3 смеси кислот
и доливают водой до объема 60 мл.
К раствору приливают 10 см3 йоднокислого натрия или ка
лия, накрывают часовым стеклом, нагревают до начала кипения и
выдерживают при температуре, близкой к температуре кипе ния,
в течение 30 мин.
После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вме
стимостью 100 см8, доливают до метки водой и перемешивают.
s