(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.2—79)
1:2
шивают.
1
4.1-. А п п а р а т у р а н р е а к т и в ы
Иля проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру не ме
нее 1050°С;
атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для маргаи-
«и;
тигли платиновые по ГОСТ 6663—75;
ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5467—75;
закись азота газообразная;
марганец металлический по ГОСТ 6008—82 (не менее 99,9 %);
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 (степень чистоты не менее
99,5 %). перекристаллизоааинык. как указано а п. 3.1,1;
железо карбонильное, ос. ч;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79;
натрий тетраборнэкнелый 10 йодный по ГОСТ 4199—76. обезвоженный сле
дующим образом: кристаллический теграборнокнелый натрий постепенно нагре
бают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч;
смесь для сплавления: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборно-
«ислый натрий с безводным углекислым натрием в соотношении (по массе);
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 н разбавленную 1:1, 1:4 н 1:50;
кисло! v азотную по ГОСТ 4461*—77;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77. разбавленную 1:1 и 1:4;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
ацетон по ГОСТ 2603—79; .
фоновый раствор: 12 г карбонильного железа помещают в стакан вместимос
ть» I дм», растворяют в 100 см* соляной кислоты при нагревании, окисляют
азотной кислотой, приливая се по каплям, до прекращения вспенивании Раствор
охлаждают и приливают еще 400 см» соляной кислоты. К полученному раствору
прибавляют 48 г углекислого натрия и 24 г тетрабориокислого натрия (при раз
ложении пробы сплавлением) или 32 г углекислого натрия и 16 г тетраборкокис-
лого натрия (при кислотном разложении пробы), предварительно растворенных в
воде Раствор кипятят для удаления углекислого газз. охлаждают, разбавляют
’водой до 1 дм» и перемешивают;
стандартные растворы марганца;
Раствор А, готовят одним из приведенных способов.
Способ 1. 10 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью
400 см» п обрабатывают смесью 50 см» воды н 5 см* азотной кислоты до получе-
-мия блестящей поверхности. Сливают раствор, промывают металл шесть раз дис
тиллированной водой, затем ацетоном и высушивают при 100°С
в
сушильном
•шкафу о течение 10 мин. Навеску металлического марганца массой 0.3873 г рас
творяют в 25 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, пере
ливают п мерную колбу вместимостью 5СО см», доливают подой до метки и пе
реме
Способ 2. 2.2280 г перекристаллизоваиного марганцовокислого калия помеща
ют в стакан вместимостью 300 см», приливают 10—12 см* воды. 10 см* соляной
кислоты н выпаривают до образования солей. К сухому остатку приливают
10 см» соляной кислоты к выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см* соля
ной кислоты, приливаю! 20 см* серной кислоты, разбавленной 1:4. и выпаривают
.до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, стенки стакана обмывают
водой к вновь выпаривают до появления «ч.оч серного ангидрида. Соли раство
ряют в 40—50 см» воды, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вме-
тимостью 1000 см», доливают водой до метки и перемошиват.
) см* стандартного рааяора А соответствует 0.001 г закиси марганца
Раствор Б. 1р см* стандартного раствора А помешают в мерную колбу вмес
тимостью 100 см», доливают водой до истин и перемешивают.
см’ стандартного раствора Б соответствует 0.0001 г записи марганца
(Продолжение см. с. 60)
59