1
1
(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.2—79>
4.2. П р о в е д е н и е а на л иэ а
4.2.1. Кислотное раа.южение
Навеску пробы массой 0.5 г помещают и стакан вместимостью 150—200 си»,
смачивают, водой, приливают 20 см! соляной кислоты н растворяют при нагрева
нии. Приливают 1 см* азотной кислоты, 0.2 см’ серной кислоты, разбавленной
1:1, и продолжают нагревать оце и течение 15 мин, затем выпаривают досуха.
Приливают 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворе ния
солей, затем приливают 30 см’ воды и нагревают до кипения. Фильтруют раствор
через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной мас сой, Фильтр
с остатком промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбав ленной 1:50.
затем несколько раз горячей водой до исчезновения желтой окрас ки хлорного
железа. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с остатком домешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют »
прокзлнвают при 500—600 °С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают
водой, прибавляют 3—<5 капель раствора серной кислоты, разбавленной : .
5—Ю см’ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток
прокзлнвают при 500—600°С в течение 2—3 мин. Тигель с остатком охлаждают,
прибавляют 1.2 г смеси для сплавления, перемешивают и сплавляют при 1000—
—1050°С в течение 15—20 мни до получения прозрачного плава.
Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакаи с основным рветвором »
нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмы
вают его водой.
4.2.2. Щелочное еп.швление
В платиновый тигель помещают 1,3 г смеси для сплавления, затем навеску
пробы массой 0,5 г, перемешивают и сплавляют при 1000—1050 °С в течение
30 мин до получения прозрачного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают
в стакан вместимостью 160—200 см’, приливают 50 см’ соляной кислоты, раз
бавленной 1:4, к нагревают до полного растворения плава. Извлекают тигель и»
етакзна н обмывают его водой.
•12 3. При массовой доле закиси марганца до 2 ^ , раствор, полученный по
п. 4.2.1 или 4.2.2, выпаривают примерно до 70 см’, охлаждают, переливают »
мерную колбу вместимостью 100 см», доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле закиси марганца более 2 % раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 250 см’, приливают 30 ем’ соляной кислоты, разбавленной
1:1. доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор
фильтруют через фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые-
порции фильтрата.
Аликвоту полученного раствора в соответствии с табл. 3 помещают в мер ную
колбу вместимостью 100 см’, приливают фоновый раствор, доливают водой
до метки и перемешивают.
Т а б л и ц а 3
Массовая дат* милей
мар гш ея. %
Алнкгота рлст-
пора, см*
Масса алкмен #apramia а
алккаоте растлора, г
Объем ф о
нового раст
вор». ем*
О т 0,02 д о ОДВ есь растворО т 0.0001 д о 0,001
,
С е. 0.2 > 2.0
» 2> 5
10 О т 0.0001 д о 0.001 22.5
10 О т 0.000-1 д о 0.001 24.0
> 5» 105О т 0.0005 д о 0.0012 4 .5
Приготовленные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовомпламени
млн в пламени закись азота-ацетилен и измеряют абсорбцию при длине волны
279.5 нм.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета бе
рут среднее арифметическое полученных значений.
(Продолжение см с. 61}
60