ГОСТ 335(1
3
—7f Ctp.4
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72. 0,1%-ный спиртовой раствор;
эриохром черный Т (индикатор), раствор 4 г/дм*: 0,4 г индика
тора растворяют в 5—6 см3 буферного раствора и разбавляют
до 100 см3 спиртом.
2.2. Под гот овк ак анализу
2.2.1. Подготовленный анионит переносят в ионообменную
колонку, заполненную водой и имеющую в нижней части тампон
из стеклянной ваты. Высота слоя анионита в колонке 10—12 см;
слой анионита должен быть ровным, без пузырьков воздуха. Пос
ле заполнения колонки через нее со скоростью 1—2 см3/мин про
пускают 200 см3 2 н. раствора соляной кислоты. После этого ко
лонка, заполненная 2 и. раствором соляной кислоты выше уровни
анионита на 5—10 мм, готова к применению.
2.3. Проведениеа н а л и з а
2.3.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой 1 г.
помешают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, при
бавляют 20 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и
растворяют при нагревании. Затем добавляют 2—3 см3 азотной
кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Снимают часовое
стекло, обмывают его водой и выпаривают раствор досуха. Соли
растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, добавляют
50 см* воды, нагревают до кипения и фильтруют на фильтр сред
ней плотности, содержащий фильтробумажную массу.
Осадок на фильтре промывают 3—4 раза разбавленной 1:50
соляной кислотой, затем горячей водой до исчезновения желтой
окраски фильтра. Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком поме
щают вплатиновыйтигель, озоляютипрокаливают при
500—60СРС. К остатку прибавляют 1—2 капли воды, 3—4 капли
серной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпари
вают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия
в муфельной печи при 950—ЮОО’С. После охлаждения плав вы
щелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полу
ченный раствор присоединяют к основному.
Если в испытуемом материале отсутствуют неразлагаемые кис
лотами соединения свинца и цинка, нерастворимый остаток отбра
сывают.
Объединенный раствор выпаривают досуха. Соли растворяют
в 20 см32 н. раствора соляной кислоты при нагревании.
2.3.2. Раствор охлаждают и заливают через воронку г быстро-
фильтрующнм фильтром в подготовленную колонку. Раствор про
пускают через анионит со скоростью 1 см3/мян. Фильтр и колонку
промывают 100 см3 2 н. раствора соляной кислоты. Осадок на
фильтре и фильтрат отбрасывают. Последняя порция кислоты
должна быть выше уровня анионита в колонке на 5—10 мм.
43