ГОСТ U5I17—7»
Crp.
16
Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как
указано выше, без добавления стандартного растпора свинца.
5.3. Обработка результатов — по пп. 3.4.1 и 4.3.2.
6. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД С ЭКСТРАКЦИЕЙ
[ПРИ МАССОВОЙ, ДОЛЕ СВИНЦА от 0,01 до 1 %|
Метод основан на кислотном растворении руды доплавлением
нерастворимого остатка со смесью углекислого натрия и борной
кислоты и на последующем электровосстановлснни свинца в соля
нокислом растворе в присутствии желатина на ртутном капающем
электроде в интервале потенциалов от —0,35 до*—0,75 В по от
ношению к ртутному аноду.
Свинец предварительно отделяют от мешающих определению
элементов экстракцией раствором N, N-диэтилдитиокарбамата
цинка в хлороформе из раствора 2—2,5 моль/дм» фосфорной кис
лоты.
6.1. Аппаратура,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
6.1.1. Для проведения анализа применяют:
цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77;
натрия N, N-диэтилдитнокарбамат(QHioNS?Na-3H20)по
ГОСТ 8864—71;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
кислоту винную по ГОСТ 5817—77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1 1:4,
1:50 и 2:3;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80 н разбавленную
1:19 и 1:7;
хлороформ медицинский;
цинка N, N-диэтилдктиокарбамат, раствор в хлороформе;
0,5600 г сернокислого цинка помещают в стакан вместимостью
250 см8, растворяют в 100 см8 воды, добавляют 10 г винной кисло ты
и устанавливают pH-8,5 аммиаком по универсальной индика
торной бумаге. Переливают раствор в делительную воронку вме
стимостью 500 см3* добавляют 1 г диэтилднтиокарбамата натрия
и встряхивают последовательно четыре раза с 100 см8 хлороформа.
Экстракты объединяют в мерной колбе вместимостью 1 дм8, дово
дят хлороформом до метки. Раствор фильтруют через сухой фильтр
средней плотности к хранят в склянке из темного стекла в про
хладном месте;
бумагу универсальную индикаторную;
стандартные раствори свинца:
раствор А: 1,0000 г металлического свинца растворяют в 40 см8
азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота,
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм8,
доводит водой до метки и перемешивают.
•6