Стр.15 ГОСТ 23Л 1.7—70
ты и нагревают. Добавляют 3 см3 азотной кислоты, кипятят до уда
ления окислов азота и выпаривают до влажного остатка. Добавля
ют 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажного
остатка. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют дважды.
Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при
нагревании. После охлаждения раствор фильтруют через
фильтр средней плотности. Стакан и фильтр промывают несколько
раз соляной кислотой, разбавленной 1:50.
Фильтрат собирают в стакан вместимостью 150 см1 (основной
раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озолнют и
прокаливают при 600—700°С. К остатку прибавляют 1--2 капли
воды, 4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фто
ристоводородной кислоты и выпаривают до прекращения выделе
ния паров серного ангидрида. Остаток прокаливают при 500—
600°С%н после охлаждения сплавляют с 1 г смеси для
сплавления
при 950—1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, полученный раствор присоеди
няют к основному раствору и охлаждают (объединенный раствор).
Добавляют I г аскорбиновой кислоты и перемешивают до обес
цвечивания раствора и полного растворения аскорбиновой кисло
ты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибавляют I см3 раствора желатина, доводят водой до метки и
перемешивзют.
Раствор, при необходимости, фильтруют через фильтр средней
плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Часть раствора переносят в полярографическую ячейку, продува
ют азотом или аргоном в течение 10 мин к снимают полярограмму в
диапазоне потенциалов от —0,35 до —0,75 В.
5.2.2. Для внесения поправки на массу свинца в реактивах че
рез все стадии анализа проводят раствор контрольного опыта.
5.2.3. Для построения градуировочного графика в стаканы вме
стимостью 150 см3 помещают по 1 г железа карбонильного и 1,2,
4, б, 8. 10’ см3 стандартного раствора свинца, что соответствует I.
2, 4, 6, 8, 10 мг свинца. Далее добавляют в каждый стакан по
20 см3 соляной кислоты, по 5 см3 азотной кислоты, нагревают до
растворения железа. Выпаривают до влажного остатка, добавля ют
по 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажного
остатка. Выпаривание с соляной кислотой повторяют. Остаток
растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, разбав
ленной 1:1, и охлаждают.
Добавляют 1 г аскорбиновой кислоты, перемешивают до вос
становления железа и полного растворения аскорбиновой кислоты и
далее поступают согласно п. 5.2.1.
54