Стр.
\7
ГОСТ U5817—79
I см3 раствора А содержит 1 мг свинца;
раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 азотной кислоты, доводят
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца;
аппаратуру и остальные реактивы—по п. 5.1.1.
6.2. И роведо н ие а н а л и з а
6.2.1. Навеску пробы массой 1 г при массовой доле свинца до
0,1% и 0,5 г при массовой доле свинца свыше 0,1% помещают в
стакан вместимостью 150 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3
соляной кислоты и далее разложение навески пробы проводят в
соответствии с п. 5.2.1 до получения объединенного раствора.
К объединенному раствору добавляют 9 см3 ортофосфориой
кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Соли раст
воряют в 30—35 см* воды н переносят в делительную воронку вме
стимостью 100 см3, обмывая стенки стакана 15 см3 ортофосфориой
кислоты, разбавленной 1:19, и доводят объем раствора до 70 см3
водой.
6.2.2. К раствору добавляют 20 см3 N, N-диэтилднтнокарбамата
цинка и экстрагируют в течение 10 с. Слабое окрашивание орга
нического слоя указывает на низкое содержание меди в анализи
руемой пробе (до 0.2%). В этом случае продолжают экстракцию в
течение 2 мин. Органический слой переносят в другую дели
тельную воронку, к водному слою добавляют 10 см3 раствора N,
N-диэтилднтиокарбамата цинка и снова экстрагируют в течение
2 мин. Органическую фазу присоединяют к первому экстракту.
При массовой доле меди свыше 0,2%, что видно по интенсивно
желто-коричневому цвету первого экстракта, проводят после пер
вой экстракции еще две экстракции, добавляя при этом 20 и 10 см3
раствора N. N-диэтнлдитиокарбамата цинка. Время каждой экст
ракцни — 2 мин.
Водный слой дважды промывают в течение 30 с, приливая по
5 см3 хлороформа, после чего водный слой отбрасывают. Орга
нические фазы присоединяют к основным экстрактам.
Объединенную органическую фазу промывают дважды в тече ние
30 с, добавляя по 10 см3 ортофосфориой кислоты, разбавлен
ной 1:7. Водные фазы отбрасывают.
Органический слой реэкстрагнруют три раза, последовательно
добавляя перед каждым встряхиванием по 15 см3 соляной кисло
ты. разбавленной 2:3, и собирают реэкстракты в стакан вмести
мостью 150 см3. Продолжительность каждого встряхивания 2 мин.
Реэкстракт выпаривают до влажных солей, прибавляют 15 см3
раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до раст
ворения солей, охлаждают, прибавляют 0,2 г аскорбиновой кнело-
56